粗苯精制催化剂的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种粗苯精制催化剂的制备工艺。
【背景技术】
[0002]以往人们认为镍作为一种粗苯精制催化剂，即苯加氢催化剂，具有良好的苯加氢性能，使用时通常被一种载体如活性碳、氧化铝、氧化硅或类似物所负载。例如:镍-氧化铝、镍-活性碳、镍-氧化硅等。然而，由于这些通常的镍基苯加氢催化剂其催化活性不高，要使加氢产物中的残余苯稳定在5PPm或更低的水平是困难的；同时，其选择性也不稳定，总杂质均很难低于lOOOPPm ;还有在高于正常温度即200°C下运行，总杂质均高达5000PPm左右，直接造成加氢产品质量的下降。
【发明内容】
[0003]本发明是为克服目前镍基粗苯精制催化剂催化活性不高，选择性不稳定，杂质含量高，导致粗苯精制质量下降的缺点。
[0004]为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下:
提供一种粗苯精制催化剂的制备工艺，用共沉淀方法制得一种氧化镍与氧化稀土的混合物或一种氧化镍与氧化稀土及氧化铝的混合物，经氢气还原而制粗苯精制催化剂。
[0005]用作一种镍源的镍化合物、氧化稀土源的氧化稀土化合物、铝源化合物均为水溶性化合物。
[0006]镍-稀土摩尔比为1:0.02?4.1，优选为1:0.05?1。
[0007]镍-氧化稀土-铝摩尔比为1:0.02-6:0.02-8.1，优选为 1:0.05-2: 0.2-2。
[0008]用上述方法制得的苯加氢催化剂中镍的晶粒通常具有大的比表面，且这些晶粒与氧化稀土处于均匀分散之中，可能有部份镍品粒与氧化稀土发生了化学作用而使其具有更高活性，结果使该苯加氢催化剂催化性能得到较明显的提高。
[0009]本发明的粗苯精制催化剂其用法均与已知的同类苯加氢催化剂相同，例如，将其填入一种特定形状的苯加氢反应器中，然后通入待加工的苯或含苯油品。由于本发明的苯加氢催化剂的苯加氢性能优越，可作为一种“二次苯加氢催化剂”(即用普通方法达到最大可能的苯加氢程度以后再次进行苯加氢)时也具有特别明显的效果。本发明的苯加氢催化剂能使气体和油类中苯的含量减少至5ppm或更低。并且可在长期内保持其苯加氢催化效倉泛。
【具体实施方式】
[0010]下面通过实施例进一步阐明本发明。
[0011]实施例1
在溶解有硝酸镍和硝酸稀土的混合水溶液中，加入碳酸钠溶液进行中和沉淀，洗涤并过滤所生成的沉淀。将该沉淀制成压制成直径为4_、高度约为4_的圆柱体，在约300°C焙烧。经焙烧的产品所含的镍和氧化稀土的比率为2:1 (摩尔比)。
[0012]将含有10%氢的氮气通入装有100ml实施例1样品，在400°C的温度下进行还原。在温度180°C，压力为0.5Mpa，进苯液空间速度(SV)为0.6h 1及氢苯摩尔比为4的条件下，进行苯加氢反应，其产物中的末转化苯含量约为400ppm，其它副反应杂质总量约为400ppmo
[0013]实施例2
在溶解有硝酸镍和硝酸稀土的混合水溶液中，加入碳酸钠溶液进行中和沉淀，洗涤并过滤所生成的沉淀。将该沉淀制成压制成直径为4_、高度约为4_的圆柱体，在约300°C焙烧。经焙烧的产品所含的镍和氧化稀土的比率为2:1 (摩尔比)。
[0014]将含有10%氢的氮气通入装有100ml实施例2样品，在400°C的温度下进行还原。在温度180°C，压力为0.5Mpa，进苯液空间速度(SV)为0.6h 1及氢苯摩尔比为4的条件下，进行苯加氢反应，其产物中的末转化苯含量约为350ppm，其它副反应杂质总量约为400ppmo
[0015]实施例3
在溶解有硝酸镍和硝酸稀土及硝酸铝的混合水溶液中，加入碳酸钠溶液进行中和沉淀，洗涤并过滤所生成的沉淀。将该沉淀压制成直径为4mm、高度约为4mm的圆柱体，在约300°C焙烧。经焙烧的产品所含的镍和氧化稀土及氧化铝的比率为2:0.5:0.5 (摩尔比)。
[0016]将含有10%氢的氮气通入装有100ml实施例3样品，在400°C的温度下进行还原。在温度180°C，压力为0.5Mpa，进苯液空间速度(SV)为0.6h 1及氢苯摩尔比为4的条件下，进行苯加氢反应，其产物中的末转化苯含量约为220ppm，其它副反应杂质总量约为300ppmo
【主权项】
1.一种粗苯精制催化剂的制备工艺，其特征在于，用共沉淀方法制得一种氧化镍与氧化稀土的混合物或一种氧化镍与氧化稀土及氧化铝的混合物，经氢气还原而制粗苯精制催化剂。2.如权利要求1所述的粗苯精制催化剂的制备工艺，其特征在于，用作一种镍源的镍化合物、氧化稀土源的氧化稀土化合物、铝源化合物均为水溶性化合物。3.如权利要求1所述的粗苯精制催化剂的制备工艺，其特征在于，镍-稀土摩尔比为1:0.02 ?4.1。4.如权利要求1所述的粗苯精制催化剂的制备工艺，其特征在于，镍-稀土摩尔比为1:0.05 ?1。5.如权利要求1所述的粗苯精制催化剂的制备工艺，其特征在于，镍-氧化稀土-铝摩尔比为 1:0.02-6:0.02-8.1。6.如权利要求1所述的粗苯精制催化剂的制备工艺，其特征在于，镍-氧化稀土-铝摩尔比 1:0.05—2: 0.2—2ο
【专利摘要】本发明涉及粗苯精制催化剂的制备工艺，用共沉淀方法制得一种氧化镍与氧化稀土的混合物或一种氧化镍与氧化稀土及氧化铝的混合物，经氢气还原而制得苯加氢催化剂。本发明苯加氢催化剂的苯加氢性能优越，可作为一种“二次苯加氢催化剂”（即用普通方法达到最大可能的苯加氢程度以后再次进行苯加氢）时也具有特剐明显的效果。本发明的苯加氢催化剂能使气体和油类中苯的含量减少至5ppm或更低。并且可在长期内保持其苯加氢催化效能。
【IPC分类】B01J23/83
【公开号】CN105268443
【申请号】CN201410311824
【发明人】严兴扬
【申请人】严兴扬
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月3日