一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法
【专利摘要】本发明提供一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法，属于化工原料生产【技术领域】。首先将亚甲基蓝溶于去离子水中得到亚甲基蓝溶液，将磷酸氢二铵加入其中制备得到A溶液，将硝酸钙溶于去离子水中制备得到B溶液，使A和B溶液中磷酸氢二铵和硝酸钙的摩尔数为3:5；然后用氨水调节A和B溶液的pH值，接着将B溶液滴加到不断搅拌着的A溶液中，滴加完成后于60~80℃下搅拌反应4小时，再静置陈化12小时，最后将反应得到的溶液过滤、洗涤并将获得的亚甲基蓝筛余物溶于去离子水中，即得含铜离子浓度低的亚甲基蓝溶液。本方法工艺简单、原料价格低且易于工业化生产。
【专利说明】一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法，属于化工原料生产【技术领域】。
【背景技术】[0002]亚甲基蓝已在疟疾、高铁血红蛋白症和尿路感染等疾病的治疗中得到广泛应用，且在临床实验中发现，亚甲基蓝对阿尔兹海默症患者体内tall蛋白的聚集有显著的抑制作用。特别是在治疗慢性疾病时，亚甲基蓝会被长期服用。而制备亚甲基蓝所选用的原材料中有含铜化合物，所得到的产品中往往残留较高浓度的铜离子，如果长期服用将会对人体的健康造成严重的影响。所以，亚甲基蓝溶液中铜离子的提纯方法显得异常重要。而到目前为止，亚甲基蓝溶液中铜离子的提纯研究尚未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提出一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法，为实现上述目的，本发明所采用的技术方案步骤如下:
(1)将亚甲基蓝溶于去离子水中制备得到亚甲基蓝溶液，再将磷酸氢二铵加入其中制备得到A溶液，然后将硝酸钙溶于去离子水中制备得到B溶液，使两溶液中磷酸氢二铵和硝酸钙的摩尔数为3: 5，用氨水分别调节A和B溶液的pH值；
(2)将B溶液滴加到不断搅拌着的A溶液中，滴加完成后于6(T80°C下搅拌反应4小时，再静置陈化12小时；
(3)将反应得到的溶液过滤、洗涤将获得的亚甲基蓝筛余物溶于去离子水中，即得含铜离子浓度低的亚甲基蓝溶液。
[0004]在步骤(1)中，A溶液中亚甲基蓝的浓度为0.027~0.053摩尔每升，最佳的为0.053摩尔每升。A溶液中磷酸氢二铵的浓度为0.3摩尔每升，B溶液中硝酸钙的浓度为0.5摩尔每升，用氨水分别调节A和B两溶液的pH值为8~10，两溶液的最佳pH值为10。
[0005]在步骤(2)中，B溶液滴加完成后搅拌反应的温度为60-80°C，可通过改变反应温度来调控溶液中磷酸钙沉淀和亚甲基蓝结晶物的生成过程，最佳温度为60°C。钙离子与磷酸根离子生成沉淀的过程中会将溶液中的铜离子吸附到磷酸钙沉淀物中。
[0006]步骤(3)通过筛分的方法分离磷酸钙沉淀物和亚甲基蓝结晶产物，将洗涤获得的亚甲基蓝筛余物溶于去离子水后得到含铜离子浓度低的亚甲基蓝溶液。
[0007]本发明的有益效果在于:
1.晶体的制备是利用廉价易得的化学试剂作为反应物，生产成本低，制备所需的装置简易，易于工业化生产；
2.所选用的化学试剂可安全使用、对人体的毒性小，对环境污染少；
3.在磷酸钙沉淀形成过程中，亚甲基分子会在溶液中形成亚甲基蓝晶体，可以通过筛分的方法方便地将亚甲基蓝晶体和磷酸钙沉淀物分离开来，生产效率得到大幅度提高；4.所得到的亚甲基蓝溶液中铜离子浓度大大降低，可保障亚甲基蓝在食品、医药和保健行业的安全应用。
【具体实施方式】
[0008]以下结合实施例进一步说明本发明。
[0009]实施例1:
(1)将亚甲基蓝溶于60毫升去离子水制备得到亚甲基蓝溶液后，再将磷酸氢二铵加入其中制备得到A溶液，将硝酸钙溶于60毫升去离子水中制备得到B溶液，使亚甲基蓝、磷酸氢二铵和硝酸钙的浓度为0.053,0.3和0.5摩尔每升，用氨水分别调节A和B溶液的pH值到10 ；
(2)将B溶液滴加到不断搅拌着的A溶液中，滴加完成后于60°C下搅拌反应4小时，再静置陈化12小时；
(3)将反应得到的溶液过滤、洗涤并将获得的亚甲基蓝筛余物溶于去离子水中，即得亚甲基蓝溶液。
[0010]经日本Shimadzu公司AA-6601F型号的原子吸收分光光度计测定，本发明实施例1所得的亚甲基蓝溶液中铜离子浓度为2.61 ppm,由步骤(1)所用的亚甲基蓝配制的相同浓度的亚甲基溶液中铜离子浓度为32.67 ppm。测试数据表明，本发明制得的亚甲基蓝溶液中铜离子浓度大大降低 。
【权利要求】
1.一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法，其特征是包括以下步骤: 步骤1.将亚甲基蓝溶于去离子水制备得到亚甲基蓝溶液后，再将磷酸氢二铵加入其中制备得到A溶液，将硝酸钙溶于去离子水中制备得到B溶液，使A和B溶液中磷酸氢二铵和硝酸钙的摩尔比为3:5，然后用氨水分别调节A和B溶液的pH值； 步骤2.将B溶液滴加到不断搅拌着的A溶液中，滴加完成后于6(T80°C下搅拌反应4小时，再静置陈化12小时； 步骤3.将反应得到的溶液过滤、洗涤并将获得的亚甲基蓝筛余物溶于去离子水中，即得到含铜离子浓度低的亚甲基蓝溶液。
2.根据权利要求1所述的一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法，其特征是:步骤I中A溶液中亚甲基蓝的浓度为0.027^0.053摩尔每升。
3.根据权利要求1所述的一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法，其特征在于:步骤I中A溶液中磷酸氢二铵的浓度为0.3摩尔每升，B溶液中硝酸钙的浓度为0.5摩尔每升。
4.根据权利要求1所述的一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法，其特征在于:利用氨水 分别将A和B溶液的pH值调节为8~10。
【文档编号】C07D279/20GK103923037SQ201410166506
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月24日 优先权日:2014年4月24日
【发明者】李成峰, 葛筱璐, 李国昌, 丁锐, 杜庆洋 申请人:山东理工大学