一种金银花木犀草苷的提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及金银花精深加工【技术领域】，特别是指一种金银花木犀草苷的提取工艺，步骤为a.干燥；b.粉碎，加入乙醇，加热，回流提取，压滤获得提取液；c.滤渣加入浓度乙醇提取，压滤获得提取液；d.合并滤液，浓缩滤液至糖浆状；e.浓缩液用大孔树脂吸附，乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品；f.重复步骤e得到木犀草素精产品；g.减压蒸馏回收乙醇；h.余液冷却后至4℃下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶；i.结晶真空干燥。本发明的优点在于，开发金银花深加工产品，不但可以为农民提供一个稳定的销售市场，保护农民的利益，有效的增加农民收入，还可以充分利用农业资源，提高农产品附加值，增强农产品的市场竞争力。
【专利说明】一种金银花木犀草苷的提取工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及金银花精深加工【技术领域】，特别是指一种金银花木犀草苷的提取工艺。
【背景技术】
[0002]随着人民生活水平的不断提高，人们对生活的追求已由温饱型向质量型和保健型方向发展，金银花保健品系列产品，具有抗病原微生物、增强免疫功能、清热解毒、减肥减值降压等药用功效，对高血压、肥胖症、癌症、非典等具有较好的防治功能，深受消费者喜爱。
[0003]根据《中国药典》2005年版(一部分)的药材来源及药材名称，将金银花作为金银花和山银花两种药材进行收录，金银花只收录了忍冬一种，而把灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬作为山银花的药材来源。主要原因在于金银花木犀草苷含量高。根据药理研究结果，木犀草苷有较强的呼吸道杀菌作用，降低胆固醇在动脉粥样硬化中的作用，增强毛细血管的舒张作用。因此，在临床配方中和中成药生产中，根据处方的功效选用适宜的药材来源和植物来源。2005年版《中国药典》规定金银花药材的标准是:含绿原酸不得少于1.5%，含木犀草苷不得少于0.1%。根据测定灰毡毛忍冬的绿原酸含量在3%-7%之间，远远高于国家标准。木犀草苷含量在0.1%-0.15%之间，也符合《中国药典》制订的忍冬药材的标准。
【发明内容】
[0004]本发明的目的 在于提供一种金银花木犀草苷的提取工艺，
本发明的技术方案包括以下步骤:a.取金银花置60°C烘箱干燥12h;b.将干燥的金银花物料粉碎至20至40目，按物料重量的6至10倍加入浓度75至85%乙醇，加热到60至80°C，回流提取I至3h，在0.5至0.7Mpa的压力范围内压滤获得提取液；c.滤渣按物料重量的8至10倍加入浓度75%的乙醇提取0.5至1.5h，在0.5至0.7Mpa的压力范围内压滤获得提取液；d.合并滤液，减压至0.05至0.07Mpa,浓缩滤液至糖浆状；e.浓缩液用大孔树脂吸附，用浓度75%的乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品；f.重复步骤e —至三次，得到木犀草素精产品；g.加入于乙醇等体积的60至80°C热水，减压蒸馏回收乙醇；h.余液冷却后至4°C下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶；1.结晶真空干燥。
[0005]步骤f所得木犀草素精产品还可用滤液重量I至3倍的活性炭脱色再进入步骤g。
[0006]步骤h重复一至三次进入步骤i。
[0007]本发明的优点在于，开发金银花深加工产品，不但可以为农民提供一个稳定的销售市场，保护农民的利益，有效的增加农民收入，还可以充分利用农业资源，提高农产品附加值，增强农产品的市场竞争力。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，
实施例一包括以下步骤:a.取金银花置60°C烘箱干燥12h;b.将干燥的金银花物料粉碎至40目，按物料重量的10倍加入浓度85%乙醇，加热到80°C，回流提取I h，在0.7Mpa的压力范围内压滤获得提取液；c.滤渣按物料重量的8倍加入浓度75%的乙醇提取0.5h，在0.5 Mpa的压力范围内压滤获得提取液；d.合并滤液，减压至0.07Mpa，浓缩滤液至糖浆状；e.浓缩液用大孔树脂吸附，用浓度75%的乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品；f.重复步骤e三次，得到木犀草素精产品；g.加入于乙醇等体积的80°C热水，减压蒸馏回收乙醇；h.余液冷却后至4°C下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶；1.结晶真空干燥。
[0009]步骤f所得木犀草素精产品还可用滤液重量3倍的活性炭脱色再进入步骤g。
[0010]步骤h重复一次进入步骤i。
[0011]实施例二包括以下步骤:a.取金银花置60°C烘箱干燥12h ；b.将干燥的金银花物料粉碎至20目，按物料重量的6倍加入浓度75 %乙醇，加热到60°C，回流提取3h，在0.6Mpa的压力范围内压滤获得提取液；c.滤渣按物料重量的8倍加入浓度75%的乙醇提取1.5h，在0.6Mpa的压力范围内压滤获得提取液；d.合并滤液，减压至0.06Mpa，浓缩滤液至糖浆状；e.浓缩液用大孔树脂吸附，用浓度75%的乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品；f.重复步骤e一次，得到木犀草素精产品；g.加入于乙醇等体积的60°C热水，减压蒸馏回收乙醇；h.余液冷却后至4°C下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶；1.结晶真空干燥。
[0012]步骤f所得木犀草 素精产品还可用滤液重量I倍的活性炭脱色再进入步骤g。
[0013]步骤h重复三次进入步骤i。
[0014]实施例三包括以下步骤:a.取金银花置60°C烘箱干燥12h ；b.将干燥的金银花物料粉碎至30目，按物料重量的80倍加入浓度80%乙醇，加热到70V，回流提取2h，在0.7Mpa的压力范围内压滤获得提取液；c.滤渣按物料重量的10倍加入浓度75%的乙醇提取0.5h，在0.5 Mpa的压力范围内压滤获得提取液；d.合并滤液，减压至0.07Mpa,浓缩滤液至糖浆状；e.浓缩液用大孔树脂吸附，用浓度75%的乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品；f.重复步骤e 二次，得到木犀草素精产品；g.加入于乙醇等体积的80°C热水，减压蒸馏回收乙醇；h.余液冷却后至4°C下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶；1.结晶真空干燥。
[0015]步骤f所得木犀草素精产品还可用滤液重量2倍的活性炭脱色再进入步骤g。
[0016]步骤h重复二次进入步骤i。
[0017]实施例四包括以下步骤:a.取金银花置60°C烘箱干燥12h ；b.将干燥的金银花物料粉碎至25目，按物料重量的7倍加入浓度75%乙醇，加热到65°C，回流提取3h，在0.5 Mpa的压力范围内压滤获得提取液；c.滤渣按物料重量的9倍加入浓度75%的乙醇提取lh，在0.5 Mpa的压力范围内压滤获得提取液；d.合并滤液，减压至0.07Mpa，浓缩滤液至糖浆状；
e.浓缩液用大孔树脂吸附，用浓度75%的乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品；f.重复步骤e —次，得到木犀草素精产品；g.加入于乙醇等体积的60°C热水，减压蒸馏回收乙醇；h.余液冷却后至4°C下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶；1.结晶真空干燥。
[0018]步骤f所得木犀草素精产品还可用滤液重量3倍的活性炭脱色再进入步骤g。
[0019]步骤h重复三次进入步骤i。
[0020]实施例五包括以下步骤:a.取金银花置60°C烘箱干燥12h ；b.将干燥的金银花物料粉碎至35目，按物料重量的7倍加入浓度75 %乙醇，加热到60°C，回流提取1.5h，在
0.6Mpa的压力范围内压滤获得提取液；c.滤渣按物料重量的10倍加入浓度75%的乙醇提取lh，在0.5 Mpa的压力范围内压滤获得提取液；d.合并滤液，减压至0.07Mpa，浓缩滤液至糖浆状；e.浓缩液用大孔树脂吸附，用浓度75%的乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品；f.重复步骤e 一次，得到木犀草素精产品；g.加入于乙醇等体积的60°C热水，减压蒸馏回收乙醇；h.余液冷却后至4°C下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶；1.结晶真空干燥。
[0021]步骤f所得木犀草素精产品还可用滤液重量I倍的活性炭脱色再进入步骤g。
[0022]步骤h 重复一次进入步骤i。
【权利要求】
1.一种金银花木犀草苷的提取工艺，其特征包括以下步骤: a.取金银花置60°C烘箱干燥12h； b.将干燥的金银花物料粉碎至20至40目，按物料重量的6至10倍加入浓度75至85%乙醇，加热到60至80°C，回流提取I至3h，在0.5至0.7Mpa的压力范围内压滤获得提取液； c.滤渣按物料重量的8至10倍加入浓度75%的乙醇提取0.5至1.5h，在0.5至0.7Mpa的压力范围内压滤获得提取液； d.合并滤液，减压至0.05至0.07Mpa,浓缩滤液至糖浆状； e.浓缩液用大孔树脂吸附，用浓度75%的乙醇洗脱，得到木犀草素粗产品； f.重复步骤e—至三次，得到木犀草素精产品； g.加入于乙醇等体积的60至80°C热水，减压蒸馏回收乙醇； h.余液冷却后至4°C下静置48h，得到纯度95.8至98%的木犀草素结晶； 1.结晶真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种金银花木犀草苷的提取工艺，其特征是步骤f所得木犀草素精产品还可用滤液重量I至3倍的活性炭脱色再进入步骤g。
3.根据权利要求1所述的一种金银花木犀草苷的提取工艺，其特征是步骤h重复一至三次进入步骤i。
【文档编号】C07H17/07GK104004036SQ201410166152
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年4月24日 优先权日:2014年4月24日
【发明者】王正鹏 申请人:浏阳市恒基农业发展有限公司