专利名称：一种洋蓟素的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物分离技术领域，特别是涉及一种用离子树脂和大孔树脂制备洋蓟素的方法。
背景技术：
洋蓟素又叫洋蓟酸、朝蓟素，酚酸类物质。分子式=C25H24O12分子量516.45理化性质结晶体(稀醋酸)，mp. 225-227°C。旋光度[α ]-59 (c = 2，甲醇)。微溶于冷水，较易溶于沸水中，溶于冰醋酸、醇类。洋蓟素能促进肝细胞再生，帮助体内胆汁的分泌，参与胆固醇、脂肪的代谢，具有利胆保肝、降胆固醇作用。现有提取洋蓟素方法较少，多为粗提取物，尤其高含量洋蓟素提取方法公开更少。提取溶剂一般为有机试剂提取，大孔树脂纯化或硅胶柱分离。如中国专利(申请号 200910107323) “朝鲜蓟中洋蓟素的提纯方法”，该专利公开的方法是乙醇或丙酮提取，浓缩水沉，再微滤膜过滤，大孔树脂吸附、结晶等工序。该工艺采用乙醇或丙酮提取，设备要求程度高，所得成本高。
发明内容
本发明要解决技术问题是提供一种洋蓟素的制备方法，该工艺操作简单，所得产品含量高，所用试剂无毒害，生产所得产品成本低。本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的一种洋蓟素的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)提取把洋蓟叶原料粉碎，加8-15倍量水回流提取1-2小时，提取2-3次，提取液加入沉降剂沉降，滤过得提取液；2)离子树脂吸附将上述提取液加入阴离子脂吸附，吸附结束后，水洗糖反应中性，再用4-6BV酸性水溶液洗脱，得洗脱液；3)大孔树脂柱吸附将上述洗脱液加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再取 5-8BV40-70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.2-1.4放置结晶，滤出得粗结晶；4)重结晶将上述粗结晶依次用去离子水、乙醇回流溶解结晶，真空减压干燥即
得广品。所述步骤1)的沉降剂为101果汁澄清剂或ZTC1+1系列，加入量为提取液的
I-3%0 O所述步骤2)的离子树脂可选D301、D280, D290或D3M的一种，酸性水溶液为 0. 5-1%醋酸水溶液。所述步骤3)大孔树脂型号可选AB-8、XDA-5、S-8或ADS-15中的一种。
所述步骤4)中的乙醇浓度90-99%。综上所述，本发明具有以下优点1)采用水提取，沉降剂沉降，和有机试剂提取比较，成本低，而且上柱无需浓缩，降低了能耗，减少了污染。2)提取液经离子树脂柱，洗脱液无需浓缩上大孔树脂柱，除杂效果好，能耗低。3)整个工艺无毒性有机试剂使用，对操作人员无危害，易于工业“三废处理”，所得产品含量高、品质好。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取洋蓟叶药材原料破碎，称量5kg投入小型提取罐，加入40kg水回流提取1小时， 提取3次，合并提取液加入IOOglOl果汁澄清剂，沉淀12小时过滤，液体加入4L D301阴离子树脂柱吸附，流速控制为8L/h，吸附结束后，水洗中性，取ML0. 5%的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为2L/h，收集洗脱液，加入2LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为3L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取16L40%乙醇溶液洗脱，洗脱流速2L/，洗脱液减压浓缩至密度1. 3，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和90%乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥， 得洋蓟素15g，含量94%。实施例2 取洋蓟叶药材原料破碎，称量5kg投入小型提取罐，加入75kg水回流提取2小时， 提取2次，合并提取液加入200gl01果汁澄清剂，沉淀10小时过滤，液体加入4L D280阴离子树脂柱吸附，流速控制为8L/h，吸附结束后，水洗中性，取16L1%的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为2L/h，收集洗脱液，加入2LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为3L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取10L70%乙醇溶液洗脱，洗脱流速2L/h，洗脱液减压浓缩至密度1.2， 放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和99%乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素12g，含量97%。实施例3 取洋蓟叶药材原料破碎，称量5kg投入小型提取罐，加入40kg水回流提取1小时， 提取3次，合并提取液加入300mlZTCl+l沉降剂，沉淀14小时过滤，液体加入4L D290阴离子树脂柱吸附，流速控制为8L/h，吸附结束后，水洗中性，取20L0. 8%的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为lL/h，收集洗脱液，加入2LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为4L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取14L50%乙醇溶液洗脱，洗脱流速2L/h，洗脱液减压浓缩至密度1.3， 放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和95%乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素10g，含量98%。实施例4 取洋蓟叶药材原料破碎，称量IOkg投入小型提取罐，加入80kg水回流提取1小时，提取2次，合并提取液加入400gl01果汁澄清剂，沉淀12小时过滤，液体加入8L D354 阴离子树脂柱吸附，流速控制为20L/h，吸附结束后，水洗中性，取40L1 %的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为5L/h，收集洗脱液，加入4LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为7L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取%乙醇溶液洗脱，洗脱流速5L/h，洗脱液减压浓缩至密度 1.3，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和90%乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素25g，含量95%。实施例5 取洋蓟叶药材原料破碎，称量IOkg投入小型提取罐，加入80kg水回流提取1小时，提取2次，合并提取液加入600mlZTCl+l沉降剂，沉淀12小时过滤，液体加入8L D280 阴离子树脂柱吸附，流速控制为20L/h，吸附结束后，水洗中性，取40L1 %的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为5L/h，收集洗脱液，加入4LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为7L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取乙醇溶液洗脱，洗脱流速5L/h，洗脱液减压浓缩至密度 1.2，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和90%乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素27g，含量93%。
权利要求
1.一种洋蓟素的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)提取把洋蓟叶原料粉碎，加8-15倍量水回流提取1-2小时，提取2-3次，提取液加入沉降剂沉降，滤过得提取液；2)离子树脂吸附将上述提取液加入阴离子脂吸附，吸附结束后，水洗糖反应中性，再用4-6BV酸性水溶液洗脱，得洗脱液；3)大孔树脂柱吸附将上述洗脱液加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再取 5-8BV40-70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至密度1.2-1.4放置结晶，滤出得粗结晶；4)重结晶将上述粗结晶依次用去离子水、乙醇回流溶解结晶，真空减压干燥即得产P
2.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤1)的沉降剂为101果汁澄清剂或ZTC1+1系列，加入量为提取液的1-3%0。
3.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤2)的离子树脂可选 D301、拟80、D290或D354的一种，酸性水溶液为0. 醋酸水溶液。
4.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤3)的大孔树脂型号可选 AB-8、XDA-5、S-8 或 ADS-15 中的一种。
5.如权利要求1所述洋蓟素的制备方法，其特征在于所述步骤4)中的乙醇浓度 90-99%。
全文摘要
本发明涉及一种洋蓟素的制备方法，工艺步骤是洋蓟叶原料粉碎，加入水溶液回流提取，提取液加沉淀剂澄清，加入弱碱性阴离子树脂吸附，0.5-1％醋酸溶液洗脱，洗脱液再加入大孔树脂吸附，40-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩结晶，粗结晶再用去离子水、乙醇重结晶，真空减压干燥得产品。本发明工艺流程操作简单，生产过程能耗低、污染少，所得产品成本低、品质好，可用于制备药物或保健品。
文档编号C07C69/732GK102372634SQ20101026303
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者刘东锋, 李法庆, 杨成东 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司