一种从2,6-二甲基苯酚废料中提取2,4,6-三甲基苯酚的方法
【专利摘要】本发明涉及一种2,4,6-三甲基苯酚的提取方法，提供了一种从2,6-二甲基苯酚废料中提取2,4,6-三甲基苯酚的方法，包括以下步骤：1)脱色：将2,6-二甲基苯酚废料蒸馏处理，蒸馏液冷凝后作为回收2,4,6-三甲基苯酚的粗品；2)重结晶：所述溶剂为叔丁醇或环己烷或乙醇和水混用的双相溶剂；3)烘干，获得成品。本发明解决了2,6-二甲基苯酚废料中杂质沸点相近，用精馏难以分离的困难，该方法具有条件温和，回收操作简单的优点。
【专利说明】一种从2, 6- 二甲基苯酚废料中提取2, 4, 6-三甲基苯酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2，4，6-三甲基苯酚的提取方法，具体涉及一种环保型的、从2，6- 二甲基苯酚废料中提取2，4，6-三甲基苯酚的方法。
【背景技术】
[0002]目前2，4，6-三甲基苯酚的生产方法主要是:⑴以对甲基苯酚和甲醇为原料，在高温催化剂存在下，羟基邻位甲基化反应生成2，4，6-三甲酚，这种方法的主要问题是生产中原料成本高，加工工艺复杂，设备一次投资较大。产品制造成本自然也较大，每吨约需要4-5万元人民币；(2)利用精馏原理从煤焦油提取，虽也可提取，但很难取得纯度较高的成品O
[0003]2，6-二甲基苯酚为生产聚苯醚的单体。2，6-二甲基苯酚是以苯酚和甲醇为原料，在高温和催化剂的条件下，反应制得的。在反应生产过程中，除苯酚转化为生成聚苯醚单体2，6-二甲酚外，还生成大量的以2，4，6-三甲酚为主的副产物。粗品经过精馏塔精馏后，得到纯度较高的2，6- 二甲基苯酚，这些副产物经过精馏塔塔釜排出，主要成份是2，6- 二甲基苯酚、2，4，6-三甲基苯酚、2，6- 二甲基苯甲醚、2，4，6-三甲基苯甲醚、2，3，6-三甲基苯酚等，成份复杂。由于一些杂质的沸点与2，4，6-三甲酚沸点比较接近，若要得到纯度较高的
2.4,6-三甲基苯酚，用直接精馏的方法却不能实现，多年来一直以废弃物加以对待，为了减少自然排放，避免造成环境污染，都是将其以低级燃料在燃油锅炉中加以燃烧，其实这也是一种不小的浪费。
【发明内容】
[0004]针对现有技术不足，本发明的目的是提供一种从2，6- 二甲基苯酚废料中提取
2.4,6-三甲基苯酚的方法。
[0005]为实现上述目的，本发明提供了一种从2，6- 二甲基苯酚废料中提取2，4，6-三甲基苯酚的方法，包括以下步骤:
[0006]I)脱色:将2，6- 二甲基苯酚废料蒸馏处理，蒸馏液冷凝后作为回收2，4，6-三甲基苯酌.的粗品；
[0007]2)重结晶:所述溶剂为叔丁醇或环己烷或乙醇和水混用的双相溶剂；
[0008]3)烘干，获得成品。
[0009]优选的，步骤I)中所述蒸馏在温度为120-200°C、绝对压力为3_15KPa的条件下，搅拌、真空蒸馏。
[0010]优选的，步骤2)中所述重结晶过程中，将所述粗品与溶剂混合，加热到80-90°C，停止加热，冷却结晶，当温度降低至0-20°C，过滤，获得滤饼。
[0011]优选的，滤液进行溶剂回收利用。
[0012]优选的，步骤3)中所述烘干温度为40_50°C。
[0013]优选的，所述步骤2)后，还包括多次重结晶。
[0014]优选的，当溶剂为乙醇和水的双相溶剂时，溶剂乙醇和滤饼的使用比例为1:1，乙醇与水的使用比例为1:0.6~I。
[0015]本发明的有益效果:本发明解决了 2，6-二甲基苯酚废料中杂质沸点相近，用精馏难以分离的困难，该方法具有条件温和，回收操作简单的优点。
【具体实施方式】
[0016]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0017]实施例1
[0018]将800克2，6- 二甲基苯酚废料加入到塔釜100ml蒸馏塔中，在温度为120-200°C，绝对压力为3-15KPa的条件下，搅拌、真空蒸馏。蒸馏液冷凝后作为回收
2,4,6-三甲基苯酚的粗品，塔釜残液归至回收站。
[0019]实施例2
[0020]取192克脱色的2，4，6_三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为71.95% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入128克叔丁醇，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼67克(含2，4 ，6-三甲基苯酚89.82% )0
[0021]将所得滤饼加入45克叔丁醇，加入100ml的三口烧瓶中，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第二次重结晶，过滤，得滤饼45克(含 2，4，6-三甲酚 94.1% ) ο
[0022]实施例3
[0023]将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲酚在粗品中的含量为77.2% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克环己烷，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼50克(含2，4，6-三甲基苯酚90.85% )?
[0024]将所得滤饼加入50克环己烷，加入100ml的三口烧瓶中，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第二次重结晶，过滤，得滤饼39克(含2，4，6-三甲基苯酚95.73% ) ?
[0025]实施例4
[0026]将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为77.2% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和70克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼39克(含2，4，6-三甲基苯酚94.25% )0
[0027]实施例5
[0028]将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为77.2% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和60克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼34克(含2，4，6-三甲基苯酚95.66% )0
[0029]实施例6
[0030]将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为84.64% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和80克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼65克(含2，4，6-三甲基苯酚97.3% )。
[0031]实施例7
[0032]将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为84.64% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和90克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼67克(含2，4，6-三甲基苯酚97.03% )。
[0033]实施例8
[0034]将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为82.17% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和90克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼60克(含2，4，6-三甲基苯酚97.27% ) ο
[0035]实施例9
[0036]将实施例8的方法所得的一次重结晶得到的中间体，混合均匀后(用气相色谱机进行检测，2，4，6-三甲基苯酚在粗品中的含量为94.49% )取100克加入到100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和90克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15 °C，进行第二次重结晶，过滤，得滤饼74克(含2，4，6-三甲基苯酚99.11% )。
[0037]将重结晶所得的滤饼放入恒温鼓风烘箱中在50°C进行烘干，烘干6小时，得成品55.3 克。
[0038]实施例10
[0039]取150克用实施例9的方法得到的成品，加入到100ml的三口烧瓶中，再加入150克乙醇和120克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行重结晶，过滤，得滤饼110克(含2，4，6-三甲基苯酚99.89% )。
[0040]将重结晶所得的滤饼放入恒温鼓风烘箱中，在50°C进行烘干，烘干6小时，得优级品57克。
[0041] 虽然，上文中已经用一般性说明、【具体实施方式】及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【权利要求】
1.一种从2，6-二甲基苯酚废料中提取2，4，6-三甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)脱色:将2，6-二甲基苯酚废料蒸馏处理，蒸馏液冷凝后作为回收2，4，6-三甲基苯酚的粗品； 2)重结晶:所述溶剂为叔丁醇或环己烷或乙醇和水混用的双相溶剂； 3)烘干，获得成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)中所述蒸馏在温度为120-200°C、绝对压力为3-15KPa的条件下，搅拌、真空蒸馏。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述重结晶过程中，将所述粗品与溶剂混合，加热到80-90°C，停止加热，冷却结晶，当温度降低至0-20°C，过滤，获得滤饼。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，滤液进行溶剂回收利用。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述烘干温度为40-50°C。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述步骤2)后，还包括多次重结晶。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当溶剂为乙醇和水的双相溶剂时，溶剂乙醇和滤饼的使用比例为1:1，乙醇与水的使用比例为1:0.6~1。
【文档编号】C07C37/84GK104045522SQ201410187094
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月5日 优先权日:2014年5月5日
【发明者】赵建朝, 韩秋阳, 刘建芳, 刘林, 胡丽丽, 刘永红 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司