一种红景天苷的新晶型及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种红景天苷的新晶型及其制备方法。本发明提供的新晶型称之为晶型B。本发明采用的制备红景天苷新晶型的方法是用有机酯溶液做溶剂，加热回流使红景天苷溶解至过饱和状态，室温静置1h，置2～8℃环境中静置自然结晶，析出针状结晶，过滤，40～100度减压干燥，即得。本发明制备工艺简单，获得了具有良好稳定性的红景天苷新晶型，收率高、成本低、适用于工业化生产，所得产品的纯度在99.5％以上，拓宽了在其制备药物组合物中基材的选择范围。
【专利说明】一种红景天苷的新晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种红景天苷，化学名为2- (4-羟基苯基)乙基-β -D-葡萄糖苷的新晶型B，本发明还涉及制备红景天苷的晶型B的方法。
【背景技术】
[0002]红景天苷，英文名为salidroside，主要从高原药用植物“红景天”和常用中药“女贞子”中提取获得。药理实验表明，红景天苷具有免疫调节、抗衰老、神经细胞保护、肝脏保护、心血管保护、抗氧化、肿瘤抑制、双向调节及影响物质代谢等多种作用。红景天苷对麻醉犬冠脉结扎所致心肌缺血有显著的保护作用，可显著减轻由心外膜电图所标测的心肌缺血程度及心肌缺血范围；可显著减小通过NBT染色所显示的梗死区；可显著减少血浆中MDA的含量，增强SOD的活性(马莹等，红景天苷对犬冠状动脉结扎所致心肌缺血的保护作用，中国药科大学学报，2007，38 (6)，553)。
[0003]目前已有多篇文献与专利报道人工合成红景天苷，其化学名为2-(4-羟基苯基)乙基-β -D-葡萄糖苷，分子式C17H2O7,相对分子质量300，为无色透明针状结晶，熔点158~160°C，溶于水、乙醇、正丁醇，微溶于丙酮、乙醚；在水溶液中，不能转化为链式，因此糖苷无变旋现象和还原性；在酸或酶的作用下，可水解为I分子的葡萄糖和I分子的苷元。化学结构示于下式1:
【权利要求】
1.一种红景天苷的新晶型，其特征在于所述新晶型称之为晶型B。
2.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型，其特征在所述的晶型B的熔点为138±2°C。
3.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型，其特征在所述的晶型B在显微中表现为针状晶习。
4.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型，其特征在于所述晶型B使用Cu-Ka辐射的X-射线粉末衍射图的特征峰以衍射角2Θ (±0.2° 2 Θ)表示位于(a) 12.5°、(b) 15.5°、(c) 19.2。、⑷ 26.0。、(e)29.9° 处。
5.根据权利要求4所述的一种红景天苷的新晶型，其特征在于在衍射角2Θ的相对强度分别为(a) 12.5° 为 7.5、(b) 15.5° 为 24.8、(c) 19.2° 为 36.7、( d) 26.0° 为 2.5、(e)29.9。为 3.3。
6.根据权利要求4所述的一种红景天苷的新晶型，其特征在于在衍射角2Θ处显示具有谱线相对强度为20以上的X-射线衍射谱线，位于5.6°为100，15.5°为24.8，19.2°为36.7,22.5° % 45.7,27.6° 为 23.6。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种红景天苷的新晶型，其特征在于晶型B以占物质的99.5%以上的形式存在。
8.根据权利要求4-6中任意一项所述的一种红景天苷的新晶型，其特征在于每个峰的相对峰强度不偏离X-射线粉末衍射图中相对峰强度20%以上。
9.一种制备红景天苷新晶型的方法，其特征在于用有机酯溶液做溶剂，加热回流使红景天苷溶解至过饱和状态，室温静置lh，置2~8°C环境中静置自然结晶，析出针状结晶，过滤，40~100度减压干燥，即得。
10.根据权利要求9所述的一种制备红景天苷新晶型的方法，其特征在于所述有机酯包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的一个或者其中的任意组合。
11.根据权利要求9或10所述的一种制备红景天苷新晶型的方法，其特征在于所述有机酯为乙酸丁酯。
【文档编号】C07H15/18GK104017036SQ201410255169
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】陈立典, 吴晓华, 褚克丹, 喻琳, 李琳, 王文娣 申请人:福建中医药大学, 福建省闽东力捷迅药业有限公司