红景天苷晶体及制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种红景天苷化合物。所述的红景天苷化合物为晶体，采用X-射线粉末衍射测定，其特征峰在2θ±0.2°为(a)5.8°，(b)11.6°，(c)14.8°，(d)15.7°，(e)16.3°，(f)17.6°，(g)19.4°，(h)22.9°，(i)27.9°，(j)29.6°，(k)35.8°，(l)49.3°处显示。本发明制备的红景天苷化合物具有更好的溶解性及稳定性。
【专利说明】红景天苷晶体及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及红景天苷晶体及其制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 红景天是一种具有抗疲劳、补气清肺、养心益智、滋补元气的中草药，也可作药用， 亦有美容、护肤的功效。其主要成分为红景天苷，它有抗疲劳、抗衰老、免疫调节、清除自由 基等多种药理作用。目前红景天苷主要是从植物提取，提取制备的提取物纯度不高。已报 道的红景天苷晶型的专利有：CN103351416,其特征峰为18. Γ，27. 3°，42. 4°，48. 9°， 72.7°，89.6°。CN104017036A，用有机酯类结晶，其特征峰为 12.5°，15.5°，19.2°， 26.0。，29.9。。
[0004] 因为同一药物的晶型不同，会影响到药物的稳定性和吸收，从而影响药物的药效。 本发明的目的在于提供一种红景天苷的新晶体C，有较高的收率，纯度高，并且新晶体具有 良好的稳定性和溶解性，适合工业化生产和药物制备。
[0005]
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种较好稳定性和水溶性的红景天苷晶体及其制备方法。
[0007] -种红景天苷晶体，使用X射线粉末衍射图的特征峰以衍射角2Θ (±0.2° ) 表示，其特征峰位于（a)5.8°，（b) 11.6°，（c) 14.8°，（d)15.7°，（e) 16.3°，（f) 17.6。，（g) 19.4。，（h) 22.9。，（i) 27.9。，（j) 29.6。，（k) 35.8。，（1)49.3。。
[0008] 本发明衍射角2 Θ的相对强度分别为（a)5. 8°为100%，（b) 11.6°为4.07%， (c) 14.8° 为 2.88%，（d) 15. 7° 为 1.61%，（e) 16.3° 为 6.10%，（f) 17.6° 为 10. 59%， (g) 19. 4 ° 为 2. 12%，（h) 22. 9 ° 为 3. 31%，（i) 27. 9 ° 为 3. 22%，（j) 29. 6 ° 为 9. 24%， (k)35.8。为 3. 31%，（1)49.3。为 1.53%。
[0009] 本发明红景天苷晶体的熔点为160±2°C。
[0010] 本发明晶体占物质的99. 9%以上的形式存在。
[0011] 本发明晶体的X射线粉末衍射图的特征峰的相对强度不偏离衍射图中相对强度的 20%以上。
[0012] 本发明红景天苷晶体的制备方法，将红景天苷加入乙醇溶液，加热回流使之成为 饱和状态，在50?100转/分钟的搅拌速度下，冷却至室温后，停止搅拌，以rc /min的降 温速度匀速降温至〇_5°C，再以1°C /min升温速度匀速升温到50?60°C，再自然冷却到室 温，置入〇°C至-18°C环境放置，优选-KTC，析出片状结晶，过滤，用2倍体积的乙醇洗涤后 35°C至60°C真空干燥，得到红景天苷晶体，熔点为160°C。
[0013] 本发明制备的红景天苷晶体具有好的稳定性好和水溶性。
[0014]
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 附图1是本发明红景天苷晶体的X射线粉末衍射图。
[0016] 附图2是本发明红景天苷晶体的X射线粉末衍射局部放大图。
[0017]
【具体实施方式】
[0018] 实施例1 : 将纯度99%的红景天苷IOOg溶于200mL乙醇中，加热回流，待红景天苷全部溶解完全 后停止加热，在60转/分钟的搅拌速度下，冷却至室温后，停止搅拌，再以1°C /min的降温 速度匀速降温至(TC，再以1°C /min升温速度匀速升温到50?60°C，再自然冷却到室温，置 入-KTC环境静置，析出片状晶体后过滤，用滤饼2倍体积乙醇洗涤后，50°C真空干燥得红 景天苷晶体87. 5g，纯度99. 93%，熔点160°C。
[0019] 实施例2: 取上述制备的红景天苷晶体，研磨后做X射线粉末衍射，图谱见附图1和附图2,其特征峰为表1: 表1红景天苷晶体B的特征峰
【权利要求】
1. 红景天苷化合物，其结构式如下所示：
其特征在于：所述的红景天苷化合物为晶体，采用X-射线粉末衍射测定，其图谱中特 征峰的衍射角 2Θ±0·2。为（a)5.8。，（b) 11.6。，（c) 14.8。，（d)15.7。，（e) 16.3。， (f) 17.6。，（g) 19.4。，（h) 22.9。，（i) 27.9。，（j) 29.6。，（k) 35.8。，（1)49.3。。
2. 根据权利要求1所述的红景天苷化合物，其特征在于衍射角2 Θ的相对强度分别 为2Θ ±0.2° 为（a) 5. 8° 为 100%，（b) 11.6° 为 4.07%，（c) 14.8° 为2.88%，（d) 15. 7° 为 1.61%，（e) 16.3。为 6.10%，（f) 17.6。为 10.59%，（g) 19. 4。为 2.12%，（h) 22. 9。为 3. 31%，（i) 27. 9。为 3. 22%，（j) 29. 6。为 9. 24%，（k) 35. 8。为 3. 31%，（1)49. 3。为 1. 53%。
3. 根据权利要求1或2所述的红景天苷化合物，其特征在于特征峰的相对强度不偏离 衍射图中相对强度的20%以上。
4. 根据权利要求1或2所述的红景天苷化合物，其特征在于红景天苷晶体的熔点为 160 ±2。。。
5. 权利要求1或2或3所述的红景天苷化合物的制备方法，将红景天苷加入乙醇溶 液，加热回流使之成为饱和状态，在50?100转/分钟的搅拌速度下，冷却至室温后，停止 搅拌，以1°C /min的降温速度匀速降温至0-5°C，再以1°C /min升温速度匀速升温到50? 60°C，再自然冷却到室温，置入0°C至_18°C环境放置，析出片状结晶，过滤，用对应的2倍体 积的乙醇洗涤后35°C至60°C真空干燥，得到红景天苷晶体。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述置入环境放置，析出片状结晶的 环境温度为-wc。
【文档编号】C07H1/06GK104292279SQ201410537361
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】王均震, 袁振昌, 巨修练, 程哲超, 游林, 夏建祥 申请人:武汉信嘉和诚药物化学有限公司