一种溴代正辛烷合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种溴代正辛烷合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过正辛醇、浓硫酸、溴化氢水溶液、四丁基溴化铵进行反应得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴代正辛烷使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种溴代正辛烷合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种溴代正辛烷合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 溴代正辛烷是性状无色透明液体。不溶于水，和醇、醚混溶，熔点为_55°C，沸点 为201 °C，密度为1. 112,折光率为1.451，闪点为92,溴代正辛烷是重要的有机精细化工中 间体，主要用于合成脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂，也是合成紫外线 吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的主要原料，但是目前工业生产溴代正辛烷的方法还 是比较传统的方式，生产设备和后处理都比较繁琐，对于环境污染也比较严重，工业上这种 传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符 合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的溴代正辛烷合 成的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种溴代正辛烷合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取一设有搅拌器和回流冷凝管的250ml的三口烧瓶，向烧瓶内部添加 21-22ml的正辛醇。
[0007] b.不断搅拌上述步骤a中的反应料液，并且向其内部添加10_15ml的浓硫酸、 30-31ml的40. 0%的溴化氢水溶液和0. 1-0. 15g的四丁基溴化铵，加热回流搅拌反应3. Oh。
[0008] c.当上述步骤b反应结束后，进行冷却，冷却后，将内部的酸层分去，再次加入 5-10ml的浓硫酸充分震荡，。
[0009] d.对步骤c中的反应液静置后分出浓硫酸，将剩余的溴代物与等体积的50. 0%的 甲醇水溶液混合。
[0010] e.将上述步骤d中的反应液中滴加浓氨水，并且开始震荡，直至溶液变为粉红色。 [0011] f.将上述步骤e中的反应后的水层分除，有机层采用50. 0%的甲醇水溶液进行洗 涤后，采用无水氯化钙干燥，蒸馏后收集的馏分即为溴代正辛烷成品包装入库。
[0012] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的溴代正辛烷使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0013] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0014] 实施例1
[0015] 一种溴代正辛烷合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
【权利要求】
1. 一种溴代正辛烷合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 选取一设有搅拌器和回流冷凝管的250ml的三口烧瓶，向烧瓶内部添加21-22ml的 正辛醇。 b. 不断搅拌上述步骤a中的反应料液，并且向其内部添加10-15ml的浓硫酸、30-31ml 的40. 0%的溴化氢水溶液和0. 1-0. 15g的四丁基溴化铵，加热回流搅拌反应3. Oh。 c. 当上述步骤b反应结束后，进行冷却，冷却后，将内部的酸层分去，再次加入5-10ml 的浓硫酸充分震荡，。 d. 对步骤c中的反应液静置后分出浓硫酸，将剩余的溴代物与等体积的50. 0%的甲醇 水溶液混合。 e. 将上述步骤d中的反应液中滴加浓氨水，并且开始震荡，直至溶液变为粉红色。 f. 将上述步骤e中的反应后的水层分除，有机层采用50.0%的甲醇水溶液进行洗涤 后，采用无水氯化钙干燥，蒸馏后收集的馏分即为溴代正辛烷成品包装入库。
【文档编号】C07C19/075GK104086357SQ201410260774
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司