一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法
【专利摘要】本发明涉及医药【技术领域】，具体提供了一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，本发明以杜仲果为原料，经脱壳，果仁粉碎，石油醚脱脂，乙醇提取，加丙酮冷却结晶，再经硅胶柱纯化，浓缩即得高纯度桃叶珊瑚苷单体。本发明所采用的生产工艺安全、低毒，能耗低，易于工业化生产，纯度高，收率高，质量稳定，可满足以杜仲果为主要原料的药物开发需要，提高了杜仲资源的综合利用，增强了杜仲在医疗和保健领域的开发利用价值。
【专利说明】一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药【技术领域】，具体涉及一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺 方法，可满足以杜仲果为主要原料的药物开发需要，提高了杜仲资源的综合利用，增强了杜 仲在医疗和保健领域的开发利用价值。
【背景技术】
[0002] 桃叶珊瑚苷（aucubin，AU)属环烯醚萜苷类，分子式为C15H22 09，分子量346. 33， 熔点181°C，易溶于水、甲醇和乙醇等极性溶剂，几乎不溶于氯仿、乙醚和石油醚等弱极性 溶剂。该化合物主要存在于杜仲Eucommia ulmoides Oliver、山茱萸科植物桃叶珊瑚属 (Aucubachinensis)、车前科植物车前属（Plantago)等植物中，是杜仲、车前草、地黄等中 草药的有效成分之一，具有保肝解毒、抗炎、抗氧化、促进胶原合成、抗骨质疏松及营养神经 元细胞等众多药理活性。桃叶珊瑚苷结构式如下：
[0003]
【权利要求】
1. 一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，包括以下步骤： ① 脱脂：将干燥的杜仲果脱壳得果仁，果仁粉碎，石油醚脱脂，得到脱脂粗料； ② 提取：将所述脱脂粗料加入醇进行提取，过滤，合并提取液，40°c -60°c浓缩至提取 液体积的1/5-1/12,得到浓缩提取液； ③ 结晶：将所述浓缩提取液加入丙酮饱和溶解，冷却结晶，得到桃叶珊瑚苷粗晶体； ④ 硅胶柱层析：将所述桃叶珊瑚苷粗晶体加乙酸乙酯饱和溶解，再加入硅胶层析柱，其 中层析用硅胶与桃叶珊瑚苷粗粗晶体的质量比为6:1-11:1，然后用乙酸乙酯和甲醇组成的 溶液依次洗脱，具体依次按质量比例乙酸乙酯比甲醇为1: 〇、9_11:1、5-7:1、3-5:1的次序 洗脱，用量分别为3-5BV、3-6BV、4-6BV、3-5BV，收集洗脱液； ⑤ 浓缩干燥：将所述洗脱液在40°C _60°C浓缩，冷冻干燥，得桃叶珊瑚苷单体产品。
2. 根据权利要求1所述从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，其特征在于，步 骤①中所述粉碎后为40-50目。
3. 根据权利要求1或2所述杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，其特征在于， 步骤①中石油醚用量为杜仲果果仁质量的6-10倍量，脱脂次数为2-4次，脱脂时间为1. 5-4 小时。
4. 根据权利要求1或2所述杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，其特征在于所 述步骤②所述醇为乙醇。
5. 根据权利要求4所述杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，其特征在于，步骤 ②中所述乙醇用量为杜仲果质量的6-12倍量，提取次数为3-5次，每次提取时间为2-5小 时。
6. 根据权利要求1或2所述杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，其特征在于，步 骤③中乙酸乙酯饱和溶解后，将溶解液置于4-10°C冷却，结晶12-72小时。
7. 根据权利要求1或2所述杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，其特征在于，步 骤④中层析用硅胶与桃叶珊瑚苷粗粗晶体的质量比为8:1-10 : 1。
8. 根据权利要求1或2所述杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法，其特征在于，步 骤④中用乙酸乙酯和甲醇组成的溶液依次洗脱的顺序为：依次按质量比例乙酸乙酯比甲醇 为 1:0、10:1、6:1、4:1 的次序洗脱，用量分别为 3-5BV、3-6BV、4-6BV、3-5BV。
【文档编号】C07H17/04GK104119410SQ201410376884
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月1日 优先权日:2014年8月1日
【发明者】冯晗, 郭成贤, 严谨, 黄卫华 申请人:欧阳冬生