那西肽过柱纯化工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种那西肽的提纯方法，具体的说涉及一种那西肽的过柱纯化工艺，主要步骤包括那西肽过柱液配置，大孔树脂柱的吸附、浓缩干燥等。本方法通过选择合适的大孔树脂，过柱方法以及浓缩干燥方法，能有效的提高那西肽粗品的纯度，得到的那西肽含量能达到95%以上，收率达到70-80%。该方法仪器设备要求低，操作简单，适合大生产操作。
【专利说明】那西肽过柱纯化工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于分离工程【技术领域】，涉及那西肽的提纯工艺，具体的说涉及一种用过 柱方法纯化那西肽的工艺。
【背景技术】
[0002] 那西肽为动物专用抗生素，其抗菌作用机理是抑制细菌蛋白质合成而起抗菌作 用。细菌对那西肽不易产生耐药性，与其他抗生素也无明显交叉耐药性。那西肽对革兰氏阳 性菌，特别是葡萄球菌有较高的活性。那西肽毒性小，混饲给药在动物消化道中很少吸收， 因而在动物性产品中残留少。
[0003] 用途：抗生素类药，用于促进畜禽生长。
【权利要求】
1. 那西肽过柱纯化的工艺，其特征在于，其具体步骤如下： (1) 将质量分数70%的那西肽粗品lg加入15-20倍质量的混合溶剂中，加酸调节pH值 使那西肽完全溶解；所述混合溶剂为丙酮与体积分数80%的甲醇按体积比1:1-1:2组成； (2) 将两种不同极性类型的大孔吸附树脂A和B分别依次用丙酮和甲醇预处理后，按照 质量比1 :2~3 :4的比例混合后湿法装入柱径比为15 :1的层析柱中；所述大孔树脂A型号 为HPD-100或与其极性相当的大孔吸附树脂，大孔树脂B的型号为HPD-500或与其极性相 当的大孔吸附树脂； (3) 将步骤（1)的那西肽溶液过步骤（2)的混合树脂柱，控制流速为l-5ml/min，收集过 柱液； (4) 将步骤（3)的过柱液用碱中和到中性，减压浓缩到原体积的十分之一，大量固体析 出，过滤，水洗滤饼，减压烘干得到纯化后的那西肽，所述那西肽的含量为95%以上。
2. 根据权利要求1所述的那西肽过柱纯化工艺，其特征在于，步骤（1)中所述的加酸条 件所使用的酸为摩尔浓度〇. 01-0. lmol/L的盐酸，pH调整到2-4。
3. 根据权利要求1所述的那西肽过柱纯化工艺，其特征在于，步骤（2)中所述的大孔树 脂A和B按照质量比3 :5的比例进行混合填充。
4. 根据权利要求1所述的那西肽过柱纯化工艺，其特征在于，步骤（3)中所述的过柱速 度为 2_3ml/min。
5. 根据权利要求1所述的那西肽纯化工艺，其特征在于，步骤（4)中所述的中和用碱为 摩尔浓度 〇· 01-0. lmol/L 的 NaOH。
6. 根据权利要求1所述的那西肽纯化工艺，其特征在于，步骤（4)中所述的减压浓缩温 度不超过50°C，真空干燥温度不超过50°C。
【文档编号】C07K1/16GK104231044SQ201410396686
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月13日 优先权日:2014年8月13日
【发明者】徐天华, 黄振, 吴中华, 陈军, 王丽, 陈贵才 申请人:浙江汇能动物药品有限公司