一种4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其以4-氨基-3-硝基苯甲醚、亚硝酸钠和盐酸为原料，以金属氯化物为催化剂，经过重氮化氯化二步一锅法反应制得4-氯-3-硝基苯甲醚，特别是，所述金属氯化物为氯化钯、氯化钴和氯化亚铜按摩尔比0.1～0.3∶0.2～0.4∶1构成的混合物。本发明在重氮化氯化二步一锅法反应中采用特定的金属催化剂，反应条件温和，催化效率高，催化剂用量较小，收率高，成本较低，目标产品的含量高，适合工业化生产。
【专利说明】-种4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 4-氯-3-硝基苯甲醚是合成类风湿关节炎治疗药物艾拉莫德的主要原料，同时也 是医药和农药生产中的关键中间体，在国内还没有工业化生产，主要依赖进口。
[0003] 4-氯-3-硝基苯甲醚的结构式如下
【权利要求】
1. 一种4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其以4-氨基-3-硝基苯甲醚、亚硝酸钠和 盐酸为原料，以金属氯化物为催化剂，经过重氮化氯化二步一锅法反应制得4-氯-3-硝基 苯甲醚，其特征在于：所述金属氯化物为氯化钯、氯化钴和氯化亚铜按摩尔比〇. 1?〇. 3 : 0. 2?0. 4 :1构成的混合物。
2. 根据权利要求1所述的4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述的催化 剂与所述4-氨基-3-硝基苯甲醚的投料重量比为0. 2?0. 35 :1。
3. 根据权利要求1所述的4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其特征在于：使所述反应 在0?5°C下进行。
4. 根据权利要求1所述的4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其特征在于：在反应器中 加入盐酸水溶液和4-氨基-3-硝基苯甲醚，然后在温度0?5°C和搅拌下加入亚硝酸钠水 溶液，滴加完毕，反应至4-氨基-3-硝基苯甲醚消失，随后加入催化剂，进行反应，待反应完 全， 停止反应，抽滤，干燥得4-氯-3-硝基苯甲醚。
5. 根据权利要求4所述的4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述盐酸水 溶液的浓度为15wt%?25wt%，所述亚硝酸钠水溶液的浓度为25wt%?35wt%。
6. 根据权利要求1或4所述的4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其特征在于：4-氨 基-3-硝基苯甲醚、盐酸及亚硝酸钠的投料质量比为1 :0. 6?1 :1?1. 4。
7. 根据权利要求1所述的4-氯-3-硝基苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述金属氯 化物为氯化钯、氯化钴和氯化亚铜按摩尔比〇. 1?〇. 2 :0. 2?0. 3 :1构成的混合物。
【文档编号】C07C205/37GK104292107SQ201410467955
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】何永利, 刘玉超, 吴天宇, 周志豪, 顾怡 申请人:江苏七洲绿色化工股份有限公司