专利名称：一种同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4-二硝基苯酚的方法。
背景技术：
2，4- 二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚是制备染料和医药等的中间体，目前合成 2，4- 二硝基苯甲醚存在劣势溶剂甲醇的用量大，一般是2，4- 二硝基氯苯摩尔量的15 20倍；反应时间长达10小时；工艺条件苛刻，操作难度大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、溶剂甲醇用量少、反应时间短的同时生产2，4- 二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和 2，4- 二硝基苯酚的方法，包括步骤
1)加料反应阶段
将甲醇和2，4-二硝基氯苯加入反应装置，加热至2，4-二硝基氯苯全溶，滴加氢氧化钠水溶液后，反应，得到2，4- 二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的混合物；
2)提取2，4-二硝基苯甲醚
反应完毕后蒸出甲醇，加入水，调节PH，降温，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得2，4- 二硝基苯甲醚；
3)提取2，4-二硝基苯酚
将上述抽滤所得滤液调节PH值，冷却，结晶，用水洗涤，过滤，干燥，得2，4- 二硝基苯酚。作为优选的技术方案，所述加料反应阶段步骤中，2，4- 二硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠的摩尔比为1:3 8:1. 05，氢氧化钠水溶液的质量浓度为10 40%，反应温度为56 70 °C， 反应时间为2 5小时。作为优选的技术方案，所述提取2，4- 二硝基苯甲醚步骤中，使用质量浓度为30% 氢氧化钠溶液调节pH为8 10。作为对上述技术的改进，所述提取2，4- 二硝基苯甲醚步骤中抽滤后使用pH为 8 10的氢氧化钠水溶液洗涤2 3次，然后再用水洗涤至pH为7。作为对上述技术方案的改进，所述提取2，4-二硝基苯甲醚步骤中所述蒸出甲醇回收套用，节约原料，降低了成本。所述提取2，4- 二硝基苯甲醚步骤得到的2，4- 二硝基苯甲醚收率为45 80%。作为优选的技术方案，所述提取2，4- 二硝基苯酚步骤中调节pH值使用质量浓度为10 35%的盐酸调节pH为2. 5 4.5，在5 30°C下冷却，结晶广3小时，过滤，滤饼用水洗涤至PH为7。所述提取2，4- 二硝基苯酚步骤中得到的2，4- 二硝基苯酚收率为17 53%。由于采用了上述技术方案，一种同时生产2，4- 二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法，其特征在于，包括步骤加料反应阶段将甲醇和2，4-二硝基氯苯加入反应装置， 加热至2，4- 二硝基氯苯全溶，滴加氢氧化钠水溶液后，反应，得到2，4- 二硝基苯甲醚和 2，4- 二硝基苯酚的混合物；提取2，4- 二硝基苯甲醚反应完毕后蒸出甲醇，加入水，调节 PH，降温，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得2，4- 二硝基苯甲醚；提取2，4- 二硝基苯酚将上述所得滤液调节PH值，冷却，结晶，用水洗涤，过滤，干燥，得2，4-二硝基苯酚，工艺简单、反应时间短，效率高，并且有效地减少了甲醇的用量，减少了毒性。
具体实施例方式下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例一
在反应烧瓶中依次加入甲醇9. 6g (0.3 mol)，2，4-二硝基氯苯20. 3 g(0. 1 mol)，加热至2，4-二硝基氯苯全溶，开启搅拌，5 10 min内滴加质量浓度为10%的氢氧化钠溶液 14 g(氢氧化钠的摩尔量为0. 105 mol)，继续加热到回流，在70°C下，反应2小时后，蒸出甲醇，然后加入6 mL水，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调pH为8 10，降至室温，过滤， 用pH为8 10的氢氧化钠水溶液洗涤2次，合并滤液和洗液，滤饼再用冷水洗涤至pH为 7，干燥，得2，4- 二硝基苯甲醚8. 9g,以2，4- 二硝基氯苯计，收率为45%，熔点为93 95°C。上述滤液用质量浓度为10%的盐酸调pH为2. 5 4. 5，冷却至20 V，结晶1小时，过滤，冷水洗涤至PH为7，干燥，得2，4- 二硝基苯酚9. 6 g，以2，4- 二硝基氯苯计，收率为53%，熔点为112 114°C。实施例二
在反应烧瓶中依次加入甲醇16g (0.5 mol), 2，4-二硝基氯苯20. 3 g(0. 1 mol)，加热至2，4-二硝基氯苯全溶，开启搅拌，5 10 min内滴加质量浓度为30%的氢氧化钠溶液 42 g(氢氧化钠的摩尔量为0.105 mol)，继续加热到回流，在62 ！下，反应3小时后，蒸出甲醇，然后加入20 mL水，用30%氢氧化钠溶液调pH为8 10，降至室温，过滤，用pH为 8 10的氢氧化钠水溶液洗涤2次，合并滤液和洗液，滤饼再用冷水洗涤至pH为7，干燥， 得2，4- 二硝基苯甲醚8. 9g,以2，4- 二硝基氯苯计，收率为60. 6%，熔点为93 95°C。上述滤液用质量浓度为20%的盐酸调pH为2. 5 3. 5，冷却至5 °C，结晶1小时， 过滤，冷水洗涤至PH为7，干燥，得2，4-二硝基苯酚6. 7 g，以2，4-二硝基氯苯计，收率为 36. 4%，熔点为 112 114°C。实施例三
在反应烧瓶中依次加入甲醇25. 6g (0.8 mol)，2，4-二硝基氯苯20. 3 g(0. 1 mol)，加热至2，4-二硝基氯苯全溶，开启搅拌，5 10 min内滴加40%氢氧化钠溶液10. 5 g (氢氧化钠的摩尔量为0. 105 mol)，继续加热到回流，在56°C下，反应5小时后，蒸出甲醇，然后加入M mL水，用30%氢氧化钠溶液调pH为8 10，降至室温，过滤，用pH为8 10的氢氧化钠水溶液洗涤3次，合并滤液和洗液，滤饼再用冷水洗涤至pH为7，干燥，得2，4-二硝基苯甲醚15. 8 g ，以2，4-二硝基氯苯计，收率为80%，熔点为93 95°C。上述滤液用质量浓度为35%的盐酸调pH为2. 5 4. 5，冷却至10 V，结晶1小时，过滤，冷水洗涤至PH为7，干燥，得2，4-二硝基苯酚3. 2g，以2，4-二硝基氯苯计，收率为17%，熔点为112 114°C。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。一切从本发明的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种同时生产2，4- 二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法，其特征在于，包括步骤1)加料反应阶段将甲醇和2，4-二硝基氯苯加入反应装置，加热至2，4-二硝基氯苯全溶，滴加氢氧化钠水溶液后，反应，得到2，4-二硝基苯甲醚和2，4-二硝基苯酚的混合物；2)提取2，4-二硝基苯甲醚反应完毕后蒸出甲醇，加入水，调节PH，降温，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得2，4- 二硝基苯甲醚；3)提取2，4-二硝基苯酚将上述抽滤所得滤液调节PH值，冷却，结晶，用水洗涤，过滤，干燥，得2，4- 二硝基苯酚。
2.如权利要求1所述的一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法，其特征在于所述加料反应阶段步骤中，2，4- 二硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠的摩尔比为 1:3 8:1. 05，氢氧化钠水溶液的质量浓度为10 40%，反应温度为56 70 °C，反应时间为2 5 小时。
3.如权利要求1所述的一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法， 其特征在于所述提取2，4-二硝基苯甲醚步骤中，使用质量浓度为1(Γ40%氢氧化钠溶液调节ρΗ为8 10。
4.如权利要求1所述的一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法， 其特征在于所述提取2，4- 二硝基苯甲醚步骤中抽滤后使用ρΗ为8 10的氢氧化钠水溶液洗涤2 3次，然后再用水洗涤至ρΗ为7。
5.如权利要求3或4所述的一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4-二硝基苯酚的方法，其特征在于所述提取2，4- 二硝基苯甲醚步骤得到的2，4- 二硝基苯甲醚收率为45 80%。
6.如权利要求1所述的一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法， 其特征在于所述提取2，4- 二硝基苯甲醚步骤中所述蒸出甲醇回收套用。
7.如权利要求1所述的一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法， 其特征在于所述提取2，4-二硝基苯酚步骤中使用质量浓度为10 35%的盐酸调节ρΗ为 2.5 4.5，在5 30°C下冷却，结晶广3小时，过滤，所得滤饼用水洗涤至ρΗ为7。
8.如权利要求7所述的一种同时生产2，4-二硝基苯甲醚和2，4- 二硝基苯酚的方法， 其特征在于所述提取2，4- 二硝基苯酚步骤中得到的2，4- 二硝基苯酚收率为17 53%。
全文摘要
本发明公开了一种同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于，包括步骤加料反应阶段将甲醇和2,4-二硝基氯苯加入反应装置，加热至2,4-二硝基氯苯全溶，滴加氢氧化钠水溶液后，反应，得到2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的混合物；提取2,4-二硝基苯甲醚反应完毕后蒸出甲醇，加入水，调节pH，降温，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得2,4-二硝基苯甲醚；提取2,4-二硝基苯酚将上述所得滤液调节pH值，冷却，结晶，用水洗涤，过滤，干燥，得2,4-二硝基苯酚，工艺简单、反应时间短，效率高，并且有效地减少了甲醇的用量，减少了毒性。
文档编号C07C205/23GK102391126SQ20111031462
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者万克玲, 付忠东, 梁足培, 解德水, 高建伟 申请人:山东昌邑灶户盐化有限公司