专利名称：一种3,4—二溴环丁砜的合成方法
技术领域：
本发明涉及到一种合成3，4一二溴环丁砜的方法。
背景技术：
环丁砜是近二十多年来发展起来的一种性能优良的新型多效溶剂，除用作芳烃抽提溶剂外，还可以用作天然气、合成原料气和炼厂气的净化剂、有机反应溶剂、聚合物纺丝或浇模溶剂，也可做增塑剂、分散剂、稳定剂等。3，4一二溴环丁砜是环丁砜的衍生物，除用作溶剂外，还可用于农药、杀虫剂和医药·中间体。国外报道过采用环丁烯砜和溴加成，在不用溶剂的情况下，合成了 3，4一二溴环丁砜，但该工艺在没有溶剂条件下反应，生产上有诸多不便，例如搅拌困难、传热传质差，后处理工序复杂等，难以正常工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、收率高、能实现工业化生产的3，4一二溴环丁砜的合成方法。为解决上述问题，本发明采用了以下的技术方案。所述的3，4一二溴环丁砜的合成方法，包括以下步骤(I)、将环丁烯砜加入溶剂中配成环丁烯砜溶液，然后将溴加入环丁烯砜溶液中，于50 100°C反应，反应结束得到含3，4一二溴环丁砜的混合液；(2)将上述混合液过滤，得到的固体用相同溶剂洗涤至少二次，将洗涤后的固体进行干燥，得到3，4一二溴环丁砜；上述的溶剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。进一步地，前述的3，4一二溴环丁砜的合成方法，其中所述的溶剂的用量为环丁烯砜重量的I 5倍，环丁烯砜与溴的摩尔比为1:1 1:3。进一步地，前述的3，4一二溴环丁砜的合成方法，其中溴加入环丁烯砜溶液中的反应时间为2 10小时。进一步地，前述的3，4一二溴环丁砜的合成方法，其中以滴加的方式将溴加入环丁烯砜溶液中。本发明步骤(2)中过滤后的母液中含有剩余的溴，该母液无需另作处理，可直接以此母液作为溶剂进行下一次的循环套用。本发明中，所述的3，4一二溴环丁砜可用如下化学结构式表示
权利要求
1.一种3，4一二溴环丁砜的合成方法，其特征在于包括以下步骤(1)、将环丁烯砜加入溶剂中配成环丁烯砜溶液，然后将溴加入环丁烯砜溶液中，于50 100°C反应，反应结束得到含3，4一二溴环丁砜的混合液；(2)将上述混合液过滤，得到的固体用相同溶剂洗涤至少二次，将洗涤后的固体进行干燥，得到3，4一二溴环丁砜；上述的溶剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种3，4一二溴环丁砜的合成方法，其特征在于所述的溶剂的用量为环丁烯砜重量的I 5倍，环丁烯砜与溴的摩尔比为1:1 1:3。
3.根据权利要求1或2所述的一种3，4一二溴环丁砜的合成方法，其特征在于溴加入环丁烯砜溶液中的反应时间为2 10小时。
4.根据权利要求1或2所述的一种3，4一二溴环丁砜的合成方法，其特征在于以滴加的方式将溴加入环丁烯砜溶液中。
全文摘要
本发明公开了一种3,4—二溴环丁砜的合成方法，包括以下步骤(1)将环丁烯砜加入溶剂中配成环丁烯砜溶液，然后将溴加入环丁烯砜溶液中，于50～100℃反应，反应结束得到含3,4—二溴环丁砜的混合液；(2)将上述混合液过滤，得到的固体用相同溶剂洗涤至少二次，将洗涤后的固体进行干燥，得到3,4—二溴环丁砜；上述的溶剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。本发明工艺简单，对环境无污染，利用本发明制备的3,4—二溴环丁砜纯度高，大于99%，收率在98%以上，适合大批量工业化生产。
文档编号C07D333/48GK103044387SQ20111031429
公开日2013年4月17日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者徐晓强, 李建中, 钱晓兵, 闻立新, 王一明 申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司