一种从柚子中提取柚皮素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从柚子中提取柚皮素的方法，本方法包括：取干燥柚子落地果粉碎、水提、超滤膜过滤、减压浓缩结晶、酸水解、结晶即得到98％以上柚皮素产品。本方法简单易操作且原料易得，耗时短、耗能小、提取率高，无需过柱，适宜工业批量生产，用到有机溶剂较少，节约成本减少环境污染。
【专利说明】一种从柚子中提取柚皮素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从柚子中提取柚皮素的方法，属于生物化学提纯【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 柚皮素属于黄酮类物质，它是柚皮甙的甙元。具有抗菌、抗炎、清除自由基、抗氧 化、止咳祛痰、降血脂、抗癌抗肿瘤、解痉和利胆、预防和治疗肝病、抑制血小板凝结、抗粥样 动脉硬化等作用，可被广泛地应用于医药、食品等领域。
[0003] 柚皮素为白色结晶精细粉末，属二氢黄酮类化合物，白色针状结晶，熔点260°C，柚 皮素溶于乙醇，乙醚和苯，几乎不溶于水，分子式为C 15H12O5，分子量为272. 25,结构式如下式 所示。
[0004]
【权利要求】
1. 一种从柚子中提取柚皮素的方法，其特征在于，包括： 1) 取干燥柚子落地果，粉碎，过10目筛，筛下物备用； 2) 取筛下物投入到80-90°C的热水中，加热至95°C以上提取1-2小时，过滤，滤液备用， 滤渣投入到80-90°C热水中，加热到95°C以上提取1-2小时，过滤，合并两次滤液，得总滤 液； 3) 将总滤液过卧螺离心机，卧螺离心机的转速为12000R/min，除掉机械性杂质后，将 总滤液冷却到60°C以下，用超滤膜分离纯化，除去总滤液中大分子类物质，得到过膜液； 4) 将过膜液进行膜浓缩，进溶液压力为0. 9Mpa，出溶液压力为0. 45Mpa，再将过膜液 转到减压浓缩罐中，浓缩后得到浸膏，浸膏装入洁净结晶容器内，冷却到l〇°C以下结晶1-2 天，待析晶饱和，过滤得到晶体，用2倍晶体重量的纯水洗晶体，将晶体干燥得产品I ; 5) 产品I用浓度1. 5mol/L盐酸水溶液水解，然后迅速冷却到25-28°C静置析晶10h，采 用抽滤的方式将粗晶体分离出，干燥后得到柚皮素粗晶体； 6) 向柚皮素粗晶体中加入质量分数60% -85%的乙醇，加热到80°C使柚皮素粗晶体完 全溶解，冷却到l〇°C以下析晶2-3天，将析晶完全的物料进行抽滤，滤饼用两倍滤饼重量的 纯化水洗至抽滤液无色，得晶体，晶体经过80°C真空干燥后得到柚皮素。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述80-90°C热水用量是筛下物 重量的10倍，两次提取所用80-90°C热水用量相同。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述总滤液过卧螺离心机的流速 为每小时7000L。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述超滤膜的进膜压力为 0· 25MPA，出膜压力为0· 14MPA，温度是40°C，流量80M3/H。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在4)中，所述浸膏的重量等于2)所取筛 下物的重量。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在5)中，所述浓度1.5mol/L盐酸的加入 重量为产品I重量的15倍。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在5)中，所述水解条件为96°C以上搅拌 水解3小时。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在6)中，所述柚皮素粗晶体与质量分数 60% -85%乙醇的重量比为1:5。
【文档编号】C07D311/40GK104277024SQ201410513442
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】张林凤, 杨文国, 李元元, 李 杰, 罗勇为 申请人:桂林莱茵生物科技股份有限公司