羊脑萃取制食品级dha的方法
【专利摘要】本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，涉及一种DHA的萃取方法，包括下列步骤：a）干燥：解剖并摘取宰杀后冷藏保存不超过两周的羊脑，进行负压冷冻干燥，即得无水羊脑；b）抽提：取步骤a)所制得的无水羊脑，经粉碎后加入1:1～3的正己烷和乙醇溶液浸泡，取其滤液浓缩，得到粗羊脑脂肪，经过水洗和蒸馏后室温下风干，得到精羊脑脂肪，待用；c）萃取：取步骤b)所得精羊脑脂肪，浸入NaOH-MeOH中，在FeF3的作用下进行甲基化处理，再用正己烷萃取即可。本发明以羊肉制品的副产物羊脑为原料，充分利用废料资源，通过干燥、抽提和萃取三个步骤获得高附加值的食品级DHA，并以其生产周期短、安全性高、成本低的特点，极大地满足了社会对食品级DHA的需求。
【专利说明】羊脑萃取制食品级DHA的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种DHA的萃取方法，尤其涉及一种羊脑萃取制食品级DHA的方法。
【背景技术】
[0002]DHA即二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid,DHA)是有六个双键的多兀不饱和脂肪酸(C22H3202)，是一种Ω -3必需脂肪酸，俗称“脑黄金”。DHA是神经系统细胞生长及维持的重要元素，在人体大脑皮层中含量高达20%，在眼睛视网膜中所占比例最大，约占50%，而且其具有抗高血脂、降血压、抗血栓、抗糖尿病和抗炎症等功效，还可以促进大脑发育改善大脑功能，防止血小板凝集和认知症的发生。对防治心脏疾患，动脉硬化，癌症，风湿性关节炎，哮喘和糖尿病等均有明显效果。因此对于食品、保健品以及一些饲料，均通过添加DHA增加食物或者饲料的营养，以增强其保健功能。但目前，DHA不能通过化学合成，主要是从深海鱼类或者藻类中提取，但是随着海洋环境日益恶化，全球鱼产量锐减，鱼油产量亦随之减少，特别是从海洋生物中提取的DHA存在被污染的风险，若作为保健品或者食品添加剂，则会直接威胁人们的身体健康。而羊脑中富含DHA，其作为羊肉制品的副产物，一直没有得到充分的利用，若能将羊脑中的DHA提取出来，使其变废为宝，获得高附加值的DHA，则会带来相当高的经济收益。
【发明内容】
[0003]本发明对于上述现有技术的不足，提供了一种羊脑萃取制食品级DHA的方法，其包括下列步骤:
a)干燥:解剖并摘取宰杀后冷藏保存不超过两周的羊脑，进行负压冷冻干燥，即得无水羊脑；
b)抽提:取步骤a)所制得的无水羊脑，经粉碎后加入重量比为1:1?3的正己烷和乙醇溶液浸泡，取其滤液浓缩，得到粗羊脑脂肪，经过水洗和蒸馏后室温下风干，得到精羊脑脂肪，待用；
c)萃取:取步骤b)所得精羊脑脂肪，浸入NaOH-MeOH中，在FeF3的作用下进行甲基化处理，再用正己烷萃取即可。
[0004]作为本发明的进一步优化，所述步骤a)干燥的具体方法为:将摘取的羊脑，在负压和_20°C以下的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑，以上均为重量份数。
[0005]作为本发明的进一步优化，所述步骤b)抽提的具体方法为:将无水羊脑I?5份加入浓度为97%的正己烷40?60份和浓度为99%的乙醇40?180份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡24?48h，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过3?4次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪，以上均为重量份数。
[0006]作为本发明的进一步优化，所述步骤c)萃取的具体方法是:将制得的精羊脑脂肪加入NaOH-MeOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为0.3?0.6份、0.5M的NaOH-MeOH溶液为0.5?2.0份，加热至100。。恒温20分钟后，加入I?3份FeF3,再在100°C下恒温I分钟后，加入浓度为97%的正己烷I?3份和饱和盐水3?6份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA。
[0007]本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，以羊肉制品的副产物羊脑为原料，利用乙醇、正己烷等可用在食品行业的溶媒，通过干燥、抽提和萃取三个步骤获得高附加值的食品级DHA，并以其生产周期短、安全性高、成本低的特点，极大地满足了社会对食品级DHA的需求。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤:
a)干燥:将摘取的羊脑，在真空度为10pa和_20°C的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑，备用；
b)抽提:将无水羊脑I份加入浓度为97%的正己烷40份和浓度为99%的乙醇40份的混合液中，搅拌均匀，室温下浸泡24h，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过3次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪；
c)萃取:将制得的精羊脑脂肪加入NaOH-MeOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为0.3份、0.5M的NaOH-MeOH溶液为0.5份，加热至100°C恒温20分钟后，加入I份FeF3，冷却至室温，再加热至100°C恒温I分钟，冷却至室温后，加入浓度为97%的正己烷I份和饱和盐水3份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA ；
以上均为重量份数。
[0009]实施例2
本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤:
a)干燥:将摘取的羊脑，在真空度为13pa和_30°C的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑；
b)抽提:将无水羊脑5份加入浓度为97%的正己烷60份和浓度为99%的乙醇180份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡48h，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过4次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪；
c)萃取:将制得的精羊脑脂肪加入NaOH-MeOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为0.6份、0.5M的NaOH-MeOH溶液为2.0份，加热至100°C恒温20分钟后，加入3份FeF3，冷却至室温，再加热至100°C恒温I分钟，冷却至室温后，加入浓度为97%的正己烷3份和饱和盐水6份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA ；
以上均为重量份数。
[0010]实施例3
本发明的羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤:
a)干燥:将摘取的羊脑，在真空度为50pa和_20°C的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑；
b)抽提:将无水羊脑2份加入浓度为97%的正己烷50份和浓度为99%的乙醇100份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡36h，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过4次水洗和蒸馏后室温干燥，得到精羊脑脂肪；
c)萃取:将制得的精羊脑脂肪加入NaOH-MeOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为0.5份、0.5M的NaOH-MeOH溶液为1.0份，加热至100°C恒温20分钟后，加入2份FeF3，冷却至室温，再加热至100°C恒温I分钟，冷却至室温后，加入浓度为97%的正己烷2份和饱和盐水5份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA ；以上均为重量份数。
[0011]通过实施例1?3制得的食品级DHA，其饱和脂肪酸占25.9?26.80%、单不饱和脂肪酸占47.2?47.7%、多不饱和脂肪酸占23.9?24.6% ;其中DHA占9.0?9.3%。
【权利要求】
1.羊脑萃取制食品级DHA的方法，包括下列步骤: 干燥:解剖并摘取宰杀后冷藏保存不超过两周的羊脑，进行负压冷冻干燥，即得无水羊脑； 抽提:取步骤a)所制得的无水羊脑，经粉碎后加入重量比为1:1?3的正己烷和乙醇溶液浸泡，取其滤液浓缩，得到粗羊脑脂肪，经过水洗和蒸馏后室温下风干，得到精羊脑脂肪，待用; 萃取:取步骤b)所得精羊脑脂肪，浸入NaOH-MeOH中，在FeF3的作用下进行甲基化处理，再用正己烷萃取即可。
2.按权利要求1所述羊脑萃取制食品级DHA的方法，其特征在于所述步骤a)干燥的具体方法为:将摘取的羊脑，在负压和_20°C以下的条件下进行冷冻干燥至恒重，经氮气置换脱氧后即得无水羊脑。
3.按权利要求1所述的羊脑萃取制食品级DHA的方法，其特征在于所述步骤b)抽提的具体方法为:将无水羊脑I?5份加入浓度为97%的正己烷40?60份和浓度为99%的乙醇40?180份的溶液中，搅拌均匀，室温下浸泡24?48h，取其滤液，经蒸馏浓缩得到粗羊脑脂肪，将得到的粗羊脑脂肪经过3?4次水洗后、蒸馏、再室温干燥，得到精羊脑脂肪，以上均为重量份数。
4.按权利要求1所述的羊脑萃取制食品级DHA的方法，其特征在于所述步骤c)萃取的具体方法是:将制得的精羊脑脂肪加入NaOH-MeOH溶液中，其操作比例精羊脑脂肪为.0.3?0.6份、0.5M的NaOH-MeOH溶液为0.5?2.0份，加热至100。。恒温20分钟后，加入I?3份FeF3，冷却至室温，再加热至100°C恒温I分钟，冷却至室温后，加入浓度为97%的正己烷I?3份和饱和盐水3?6份搅匀，静置至混合液分层，取上层溶液，经氮吹干燥至正己烷挥发去除，即得食品级DHA，以上均为重量份数。
【文档编号】C07C51/42GK104292097SQ201410530490
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】包音都古荣·金花, 额尔敦木图, 萨如拉 申请人:内蒙古农业大学