从制药废液中回收吡啶的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从制药废液中回收吡啶的方法，属于废弃物回收利用方法领域。所述的从制药废液中回收吡啶的方法，包括以下步骤：先将制药废液过滤并预处理，然后将一定浓度的氟化钾溶液按一定的质量比与预处理的制药废液混合后，引入分层器中静置3h分层，分层后的水富集相进蒸发器通140℃蒸汽浓缩成的浓盐水返回分层器循环使用。本发明所述的从制药废液中回收吡啶的方法，采用普通精馏与加盐分相技术可从制药废液中回收吡啶，在60%氟化钾浓溶液与50%吡啶/50%水的物料的质量比为2.0时，有机相中吡啶的纯度可达到92.60%，水相中氟化钾稀溶液经蒸发器回收后循环使用不影响分离性能。该方法具有工艺简单、操作方便、成本低等特点。
【专利说明】从制药废液中回收吡啶的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从制药废液中回收吡啶的方法，属于废弃物回收利用方法领域。
【背景技术】
[0002] 近年来，国内外成功开发了一种新型农药硫双威，由于其杀虫效果好、农药残留量 少等特点，日益受到重视。但该农药在合成过程中必须采用吡啶作溶剂才能生产出质量合 格的硫双威产品，因此生产过程中不可避免要产生吡啶废水。制药企业采用吡啶作溶剂，生 产过程中每天产生约8m3含吡啶10% (质量分数）的废水。由于废水中吡啶的回收问题没 有解决，致使每年浪费近千万元的吡啶，同时还需缴纳很高的排污费。由于吡啶与水构成恒 沸物体系，其恒沸组成为吡啶：水=57. 0 :43. 0 (质量分数)，给吡啶-水体系的分离带来很 大困难。国内现有的氢氧化钠法处理吡啶废水，产生二次污染。
[0003] 因此，研究一种工艺简单、操作方便、成本低的从制药废液中回收吡啶的方法具有 一定的经济与环境效益。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种工艺简单、操作方便、成本低的从制药废液中回收吡啶的方 法。
[0005] 本发明所述的从制药废液中回收吡啶的方法，包括以下步骤： 先将制药废液进行过滤并进行预处理，然后将一定浓度的氟化钾溶液按一定的质量比 与预处理的制药废液混合均匀后，引入分层器中静置3h分层，分层以后的水富集相进蒸发 器通140°C蒸汽浓缩成的浓盐水返回分层器循环使用，来自分层器的吡啶富集相则进成品 罐再用于制药过程中的吡啶溶剂。
[0006] 优选的，本发明所述的氟化钾溶液浓度为质量百分比为60%。
[0007] 更优选的，本发明所述的氟化钾溶液与预处理后的制药废液的质量比为2. 0。
[0008] 进一步优选的，本发明所述的制药废液的预处理方法为用普通精馏从制药废液中 得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶液。
[0009] 本发明所述的从制药废液中回收吡啶的方法，将氟化钾加入吡啶-水体系时，由 于氟化钾的盐析效应，使得所形成的两相中吡啶相中含有少量水和极少量盐，盐水相中基 本不含有吡啶，使大部分水在盐水相中脱去，得到很高的分离因子。
[0010] 用氟化钾分离吡啶-水体系，其目的是使吡啶相中含有少量的水和极少量的盐， 水相中含有极少量的吡啶。经实验表明，在较高的氟化钾浓度下水相中的吡啶在色谱中未 检出，吡啶相中的盐采用将定量有机物烘干后测定，盐含量为1〇_ 4量级，故吡啶-水-氟化 钾体系的液液相平衡数据表中水相中无吡啶，有机相中无盐，从而达到对吡啶-水体系中 吡啶的分离与回收。
[0011] 在本发明所述的方法中，工业生产中由于固体盐不易回收和循环使用，故选用易 于回收和循环使用的浓盐水为盐析剂分离吡啶-水体系。将60% KF水溶液与50%吡啶/50% 水的物料按一定质量比混合均匀，很快分为两相，静置3h后测定其在25°C时的两相组成。 结果表明，随着质量比增加，氟化钾的脱水率增加，当质量比由2. O增加至2. 5时，盐水用量 增加了 25%，但氟化钾的脱水率只增加了 1. 43 %，因此质量比=2. O比较合适，此条件下氟化 钾脱水率为92. 01%。此明，有机相中吡啶的纯度可达到92. 60%，水相中氟化钾稀溶液经蒸 发器回收后循环使用不影响分离性能。
[0012] 经济效益估算，每年按300d、每天产生8m3的含吡啶10%的废液计，吡啶回收率按 95%计，吡啶价格按5万元计，每年可回收1055万元的吡啶，经济效益极为可观。
[0013] 本发明所述的从制药废液中回收吡啶的方法，采用普通精馏与加盐分相技术可从 制药废液中回收吡啶，在60%氟化钾浓溶液与50%吡啶/50%水的物料的质量比为2. 0时， 有机相中吡啶的纯度可达到92. 60 %，水相中氟化钾稀溶液经蒸发器回收后循环使用不影 响分离性能。该方法具有工艺简单、操作方便、成本低等特点，为制药行业从制药废液中回 收吡啶开辟了一条新途径。
【具体实施方式】
[0014] 实施例一： 将制药废液进行过滤，并用普通精馏从制药废液中得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶 液进行预处理。
[0015] 然后将浓度为60%的氟化钾溶液与预处理的制药废液按质量比为2. 0进行混合均 匀后，引入分层器中静置3h分层，分层以后的水富集相进蒸发器通140°C蒸汽浓缩成的浓 度为60%的浓盐水(氟化钾溶液）返回分层器循环使用，来自分层器的吡啶富集相则进成品 罐再用于制药过程中的吡啶溶剂。
[0016] 实施例二：回收效果 使用本发明所述的从制药废液中回收吡啶的方法，对含10%吡啶的制药废液进行回收 吡啶，先用普通精馏从制药废液中得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶液，再用60%氟化钾 浓溶液与50%吡啶/50%水按不同的质量比进行回收，回收效果如表-1所示。
[0017] 表-1回收效果
【权利要求】
1. 从制药废液中回收吡啶的方法，包括以下步骤： 先将制药废液进行过滤并进行预处理，然后将一定浓度的氟化钾溶液按一定的质量比 与预处理的制药废液混合均匀后，引入分层器中静置3h分层，分层以后的水富集相进蒸发 器通140°C蒸汽浓缩成的浓盐水返回分层器循环使用，来自分层器的吡啶富集相则进成品 罐再用于制药过程中的吡啶溶剂。
2. 如权利要求1所述的从制药废液中回收吡啶的方法，其特征在于所述的氟化钾溶 液浓度为质量百分比为60%。
3. 如权利要求1所述的从制药废液中回收吡啶的方法，其特征在于所述的氟化钾溶 液与预处理后的制药废液的质量比为2. 0。
4. 如权利要求1所述的从制药废液中回收吡啶的方法，其特征在于所述的制药废液 的预处理方法为用普通精馏从制药废液中得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶液。
【文档编号】C07D213/127GK104402804SQ201410530287
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司