一种去除间苯二甲胺中杂质的方法
【专利摘要】本发明公开了一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，该方法包括：在氢气和氨气存在下，将催化剂与含杂质的间苯二甲胺在有机溶剂中接触。本发明的方法操作简单，在不额外增加投资的同时可以有效的降低间苯二甲胺中的杂质。
【专利说明】一种去除间苯二甲胺中杂质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种去除杂质的方法，具体地，涉及一种去除间苯二甲胺中杂质的方 法。
【背景技术】
[0002] 间苯二甲胺（MXDA)作为一种芳香类胺化物，在化学工业上有十分广泛的应用。间 苯二甲胺主要用做环氧树脂固化剂，也可用于作精细化工原料。目前日本在固化剂方面己 占其总消费量的一大半，在我国这一比例也高达80% ;MXDA经光化反应合成间二甲苯二异 氰酸醋，进而合成聚氨醋，主要用于生产耐变黄的聚氨醋涂料。我国MXDA固化剂的生产和 应用尚处于起步阶段，根据国外固化剂的品种结构和发展趋势，MXDA及改性MXDA固化剂在 国内环氧树脂领域的消费量潜力很大，市场前景广阔。三菱瓦斯化学公司于1982年投产 MXDA，当时的年生产能力为4000吨，后来逐步扩大至2万吨，2000年装置能力扩至3万吨， 现在总产能已经扩大至6万吨。中国70年代起步，尽管到现在已经有40年的历程，然而与 三菱瓦斯还有不小的差距，主要表现在国际市场占有率小，产品质量不高等。如何生产高质 量的MXDA，降低杂质含量，成了业内一个共同的难题。众所周知，胺类固化剂的生产过程中 容易产生少量的氧化杂质，这些杂质严重影响MXDA的质量。其来源主要有两个：一是原料 带进来的微量氧化物，另一方面是MXDA脱氨过程中与反应液中少量的水分发生反应形成 的。业界的主要办法是通过后续的精馏把这些杂质分离出去，然而要降低到0. 1 %以下是非 常困难的，不仅需要耗费大量精馏设备的投资，还会降低产量，导致成本偏高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是克服现有的除去间苯二甲胺中杂质的方法操作复杂，投资成本高 且产量低的缺陷，而提供一种新的去除间苯二甲胺中杂质的方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明提供一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，该方法包括： 在氢气和氨气存在下，将催化剂与含杂质的间苯二甲胺在有机溶剂中接触，其中，所述杂质 为式（1)所示的化合物，
[0005]
【权利要求】
1. 一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，该方法包括：在氢气和氨气存在下，将催化剂 与含杂质的间苯二甲胺在有机溶剂中接触，其中，所述杂质为式（1)所示的化合物，
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触在碱性化合物存在下进行。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱性化合物与所述含杂质的间苯二甲胺的 质量比为 0. 001-0. 01:1,优选为 0. 005-0. 009:1。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠 和碳酸氢钠中的一种或多种，优选为氢氧化钠。
5. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂为兰尼镍。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正 丁醇、仲丁醇、叔丁醇、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和正丙苯中的一种或多 种。
7. 根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述催化剂与所述含杂质的间苯二甲胺的质 量比为 〇? 1-0. 5:1，优选为 0? 25-0. 35:1。
8. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述含杂质的间苯二甲胺与所述氨气的质量比 为 0?1-100:1。
9. 根据权利要求8所述的方法，其中，所述含杂质的间苯二甲胺与所述氨气的质量比 为 1-55:1。
10. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为120-250°C， 优选为150-200°C ;压力为5-15MPa，优选为10-13MPa。
【文档编号】C07C209/16GK104326920SQ201410537652
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】朱兆火, 刘桂林, 冯珍会, 张成国, 王建, 乔乔, 赖玉龙 申请人:江苏清泉化学股份有限公司