一种合成高质量喹禾糠酯的方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成高质量喹禾糠酯的方法，其包括：(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯和四氢糠醇在催化剂二丁基氧化锡作用下于90℃～180℃下进行反应。使用本发明的方法可以无需复杂后处理直接得到97％以上含量、光学有效体97％以上的高质量喹禾糠酯，反应收率达到97％以上。
【专利说明】-种合成高质量喧禾穂龍的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药合成领域，具体设及一种农药嗟禾慷醋的合成方法。
【背景技术】
[0002] 嗟禾慷醋是由化iroyal化学公司（现为CK Witco化op的一部分）开发的芳 氧苯氧駿酸类除草剂。是一种新型、高效、光谱的防除禾本科杂草除草剂。其化学名称： (时-2-[4-(6-氯嗟喔咐-2-基氧）苯氧]丙酸-巧巧-四氨慷醋，结构式；〔22肥1(：1肥05， 分子量；428.87。理化性质；纯品为深黄色液体，在室温下即可结晶。烙点59°C?68°C。大 鼠急性经口 LD50 > 1012mg/kg。对鱼有较高毒性。
[0003]
【权利要求】
1. 一种合成尚质量喹禾糖醋的方法，其特征在于（R) _2_ [4 (6-氯-2-喹恶啉氧基）苯 氧基]丙酸乙酯和四氢糠醇在催化剂二丁基氧化锡作用下于90°C?180°C下进行反应。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于该反应以四氢糠醇为溶剂，其中 (R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基）苯氧基]丙酸乙酯与四氢糠醇的摩尔比为1 :3?10。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂二丁基氧化锡的摩尔用量为 (R) _2-[4 (6-氣卩奎恶琳氧基）苯氧基]丙酸乙醋的0? 1?1. 0%。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于催化剂二丁基氧化锡的摩尔用量为 (R) _2-[4 (6-氣卩奎恶琳氧基）苯氧基]丙酸乙醋的0? 1?0? 5 %。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度为100°C?150°C，反应过程中通 过蒸馏或精馏脱除副产物乙醇。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应时间为4h?10h ;所述高质量喹禾糠 酯为纯度在97 %以上的喹禾糠酯。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应后脱溶，补加非极性有机溶剂、活性炭 和水在40°C?50°C保温后，过滤除渣，分层并脱溶后得到高质量喹禾糠酯。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于其包括如下步骤：向安装有精馏柱的反应 容器中加入（R)-2_[4(6-氯-2-喹恶啉氧基）苯氧基]丙酸乙酯、二丁基氧化锡和四氢糠 醇，升温至90°C?180°C进行反应，调节回流比保持精馏塔顶温度在75°C?85°C，分出并收 集乙醇，反应后脱溶，加入非极性有机溶剂、活性炭和水在40°C?50°C保温后，过滤除渣， 分层并脱溶后得到高质量喹禾糠酯。
9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于升温至10(TC?150°C进行反应。
10. 根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于所述非极性有机溶剂选自苯、甲苯或 二甲苯；非极性有机溶剂、活性炭和水的质量比为300?700 :1?5 :150?250。
【文档编号】C07D405/12GK104513234SQ201410828276
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年12月28日 优先权日:2014年12月28日
【发明者】许网保, 臧伟新, 魏明阳, 虞国新 申请人:江苏天容集团股份有限公司