专利名称：2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进的制作方法
技术领域：
本发明属于一种有机化工原料工业制法的改进，尤其是2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进。
2-氨基-1-萘磺酸传统的工业制法是以2-萘酚为原料在溶剂中用氯磺酸在200-400mmHg真空下磺化，经氢氧化钠溶液中和，在亚硫酸氢氨存在下氨解，最后以盐酸或硫酸酸化制得。
传统工业制法的磺化工序通常采用喷射真空泵，用稀盐酸吸收氯化氢，这样设备腐蚀严重，易损坏。中和工序一般都采用30％氢氧化钠溶液，操作中PH值不易控制，PH值低时易水解生成2-萘酚，PH值高时易生成盐类影响收率。
本发明的目的在于提供既可提高产品质量和收率又可降低原料消耗的2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进。
本发明的技术方案是如下实现的2-氨基-1-萘磺酸的工业制法依次为以2-萘酚为原料在磺化釜中加入邻硝基乙苯，降温后开釜上联接的旋片或往复式真空泵，再加工业氯磺酸在300-600mmHg真空下磺化，经碳酸钠溶液中和，搅拌后静置以分离邻硝基乙苯，在亚硫酸氢氨存在下氨解，最后经盐酸或硫酸酸化制得。
本发明与现有技术相比具有产量高，能耗低等优点，可有效地提高2-氨基-1-萘磺酸的收率。
下面详述
具体实施例方式2-氨基-1-萘磺酸的工业制法具体如下①在4000升磺化釜中加入邻硝基乙苯2300升，再加入工业2-萘酚650公斤，降温至-2℃，开釜上联接的旋片真空泵，在2-3小时内加入工业氢磺酸315升，加料时，温度控制在0-7℃，真空为300-600mmHg，反应1小时后出料。
②在10000升中和釜中加水3400升，加入工业纯碱360公斤，搅拌溶解后接收由磺化釜压来的磺化物料，加完后立即调PH值7-9，温度为60-70℃，在搅拌下通入空气10分钟以驱赶二氧化碳气体，停止搅拌静置2小时后分层，再将水相物料压入蒸馏釜进行水汽蒸馏，以除去残余邻硝基乙苯。
③将蒸馏后的溶液中加入亚硫酸氢氨，使得2-萘酚-1-磺酸∶二氧化硫∶氨的分子比为1∶1∶5，升温至150-160℃，压力0.8-1.0MPa，反应7个小时后压入吸附釜，加入活性炭200公斤，搅拌1小时后过滤除去有害杂质2-萘胺。
④在12000升酸化釜中加入水3000升，将加入过滤后的母液升温至70℃，加入盐酸1350升，酸化至PH＝2，通入空气以驱赶二氧化硫最后经甩干，干燥即制得成品。
权利要求
1.一种2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进，其特征在于2-氨基-1-萘磺酸的工业制法依次为在磺化釜中加入邻硝基乙苯2200-2400升，搅拌下加入2-萘酚650公斤，降温至-2℃，开真空泵在300-600mmHg下，加入工业氯磺酸310-320升，加料时保持温度为0-7℃，加完后反应1小时；在中和釜中加水3000-3500升，加入工业纯碱360公斤，搅拌溶解后，接受由磺化釜压来的物料，调PH＝7-9，用压缩空气赶二氧化碳10分钟，静置分层后将水相压入蒸馏釜中进行水汽蒸馏；然后加入亚硫酸氢氨，在温度150-160℃压力0.8-1MPa下反应7小时，最后经活性炭吸附，酸化，甩干，干燥制得。
2.如权利要求1所述的一种2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进，其特征在于真空泵采用的是旋片或往复式真空泵。
全文摘要
本发明属于一种有机化工原料工业制法的改进，尤其是2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进，其技术方案是采用旋片或往复式真空泵以2-萘酚为原料在溶剂中加氯磺酸进入磺化工序，经工业纯碱溶液中和，用空气或其它气体驱赶二氧化碳或其它有害气体，在亚硫酸氢氨存在下氨解，用活性炭吸附，过滤以除去2-萘胺，最后经盐酸或硫酸酸化制得，改进后的工业制法可提高产品质量和收率，并且可减少原料消耗。
文档编号C07C303/00GK1138030SQ96103349
公开日1996年12月18日 申请日期1996年3月29日 优先权日1996年3月29日
发明者石铭兆 申请人:石铭兆