专利名称：蚕蛹蛋白脱色除臭精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及生物蛋白精制的方法，特别是指一种蚕蛹蛋白脱色除臭精制工艺。
②技术背景据统计，缫丝厂每生产一吨生丝，就有一吨的烘干蚕蛹。由于蚕蛹有一股特有的腥臭味，目前未有良好的用处。有的仅作为肥料使用，少部分地区直接将蚕蛹作为初级饲料喂于禽类、鱼类，其实用价值不大。
根据日本井爪氏的研究资料介绍，每100g干蛹中含有粗蛋白65.31g，粗脂肪29.35g，甲壳质2.12g，余为灰分等。据测试，在蚕蛹蛋白质中，含有17种氨基酸。其中，人体必需的8种氨基酸中有7种含量丰富，占蚕蛹蛋白氨基酸总量的43％。提取脱色除臭的蚕蛹蛋白作为食品添加剂、化妆品原料或纺成蛋白纤维，可提升其使用价值，扩大应用范围。
前人已进行过提取蚕蛹蛋白的研究，但取得的蚕蛹蛋白通常为深褐色，并有一股腥臭味，实用价值不大。20世纪80年代，已有研究去除蚕蛹蛋白腥味的方法，如中国专利公开号CN1087346A，1994，6，1；公开号CN1091904A，1994，9，14；公开号CN1072826A，1993年6月9日；公开号CN86101511A，1988年2月24日。其除臭方法分成两类，一类是采用氧化剂(双氧水、氯气、臭氧)对蚕蛹蛋白浆氧化除臭，该法除臭是一种治标方法，其制得的除臭蛋白，还会有还原发臭的可能；另一类脱臭的原理是采用50％～95％的乙醇回流萃取，以脱去油脂与蛹臭，但该方法工业化生产势必既耗时间又需能源。至于经碱溶方法制取的蛹蛋白，其烘干后颜色变深问题，前人也未有根本的解决方法。
③发明内容本发明要解决的问题是提供能使蚕蛹蛋白脱色除臭工序短、设备简单、成本更低的精制工艺。为解决这一问题，采用如下技术方案1.烘干蚕蛹的浸渍脱油，步骤如下将剔选去杂后的烘干蚕蛹(呈深褐色)1份(重量比)，加入3份重量亲水、亲油混合溶剂，亲水性溶剂∶亲油性溶剂(体积比)＝1∶9～5∶5，其中亲水性溶剂是丙酮、甲醇、乙醇中的一种，亲油性溶剂是正己烷、6号抽提溶剂油中的一种，浸渍30～60min，用10目±3目的网眼织物过滤，滤出液是含蛹油的溶剂，余留物为蚕蛹。将余留物沥干溶剂，再重复过滤数次，最后一次萃取沥干后，得到呈浅棕色、含油率小于1％(重量百分比)的脱脂蚕蛹。所有萃取液合并后可蒸馏分离出蛹油与混合溶剂。
2.脱脂蛹碱性水解，析出蛋白质，步骤如下在1份重脱脂蛹中加入8～15份重1％～2％(重量百分比浓度)的氢氧化钠溶液中，在室温下浸渍1～4小时后，升温至50～70℃，保温并机械搅拌2～8小时。用10目±3目网眼布滤去蛹皮，得到碱性蛋白液，用5％(质量百分比浓度)的盐酸调节蛋白液的pH值为4.3～4.5(蛋白等电点)，析出蚕蛹蛋白，最后用200～300目的筛网过滤溶液，得到含水率400％的浆状蚕蛹蛋白，呈土黄色。
3.浆状蛋白的脱色脱臭，步骤如下用工业级丙酮或工业级乙醇溶剂2份(重量比)，对1份重量的蛋白浆在室温下进行浸渍漂洗5～10min，离心沉降蛋白，沥去上层洗涤溶剂，浸渍漂洗重复4～8次。最后一次溶剂洗涤后，为防止空气氧化，在真空度为0.05～0.08MPa下抽干溶剂。此时，为防止蛋白干燥过程中在空气中氧化色深，可向蛋白容器中通入氮气保护。最后在温度50～70℃、真空度0.08-0.1MPa下烘干蛋白，即可得到分子量在12000～60000之间、蛋白含量90％以上、灰粉＜3％，含油脂＜1％的呈灰白色无蛹臭蚕蛹蛋白。
本发明优点是采用了新的除臭方法，其原理是利用极性不同的混合溶剂，对蛹臭成分中亲水、亲油及低沸点的各种发臭物质分别萃取而根除蚕蛹臭味。对制取蚕蛹蛋白时生成的蛋白臭，采用在室温下用有机溶剂漂洗去除结合在蛋白中的腥臭味。蚕蛹蛋白脱水时容易氧化而变色，尤以高温下烘干时为甚。为此本发明采用亲水性易挥发溶剂在室温下对400％含水率的浆状蚕蛹蛋白进行漂洗，在脱盐、脱臭的同时，脱去水分而达到快速干燥的目的。另外通入氮气更能阻止蛋白在于燥时氧化颜色变深。本发明工艺简单，无需特殊设备和试剂，其产品无毒无臭色白，其分子量可控制在一定范围内，利于不同场合使用。例如用在食品工业、化妆品及作为纺丝用蛋白原料等。副产品为蚕蛹油与蛹皮。蛹油可供制革、纺织化工等行业使用。蛹皮(含20％甲壳质)可以做成甲壳质的衍生物，在生物化工等行业有着广泛的实用价值。
④具体实施方式
实施例1。
取400g烘干蚕蛹放于1200mL正己烷与乙醇的混合溶剂(体积混合比5∶5)中浸泡1小时，不断搅动。用10目棉纱织物过滤，滤出液是含蛹油的溶剂，余留物为蚕蛹。沥干溶剂，并重复浸渍过滤4次，最后一次萃取后，滤去溶剂得到脱脂蚕蛹。将上述脱脂蚕蛹(约280g，干重)倒入8倍的0.5％氢氧化钠(重量百分比浓度)溶液中，于室温下浸渍4小时。升温至65℃，保温搅拌5小时。用10目粗棉纱布滤去蛹皮质(约有80g，干重)，其滤液用5％(重量百分比浓度)盐酸调pH值到4.3～4.5，沉淀析出蛋白，再用200目涤纶筛网过滤出蚕蛹蛋白质(这时为呈含水率400％的浆状)。然后将1份前述浆状蛋白浸于室温下的2份95％浓度的乙醇(工业级)中，搅拌洗涤5 min，用离心方法沥去上层乙醇洗涤液，重复4次，最后一次为防止空气氧化，在充氮气的条件下抽干溶剂，真空度为0.05～0.08MPa。最后在温度50～70℃、真空度0.08～0.1MPa条件下烘干蛋白。按上述工艺即可得脱臭色白的蚕蛹蛋白粉(140g左右)，蛋白质的分子量在12000～60000之间。
取400g烘干蚕蛹放于1200mL甲醇与6号抽提溶剂油的混合溶剂(体积混合比1∶9)中浸泡1小时，不断搅动。用10目棉纱布过滤，滤出液是含蛹油的溶剂，余留物为蚕蛹。沥干溶剂，重复浸渍过滤4次，最后一次萃取后，滤去溶剂得到脱脂蚕蛹。将上述脱脂蚕蛹(约290g，干重)加入10倍重量的1％氢氧化钠(重量百分比浓度)溶液中，于室温下浸渍4小时。升温至50℃，保温搅拌3小时，用10目粗棉纱布滤去蛹皮质，其滤液用5％(重量百分比浓度)盐酸调pH值到4.3～4.5，沉淀析出蛋白，再用300目涤纶筛网过滤出蚕蛹蛋白质(为呈含水率400％的浆状)，然后将1份前述浆状蛋白浸于室温下的2份工业级丙酮中，搅拌洗涤5min，用离心方法沥去上层丙酮洗涤液，重复4次，最后一次为防止空气氧化，可在充氮气的条件下抽干溶剂，真空度0.05～0.08MPa。然后在温度50～70℃、真空度0.08～0.1MPa条件下烘干蛋白。按上述工艺即可得脱臭色白的蚕蛹蛋白粉(150g左右)，蛋白质的分子量在12000～20000之间。
权利要求
1.蚕蛹蛋白脱色除臭精制工艺，其特征在于将经剔选去杂后的一份重量烘干蚕蛹加入3份重量亲水、亲油混合溶剂中，亲水性溶剂∶亲油性溶剂(体积比)＝1∶9～5∶5，其中亲水性溶剂是丙酮、甲醇、乙醇中的一种，亲油性溶剂是正己烷、6号抽提溶剂油中的一种，浸渍30～60min，用10目±3目的网眼织物过滤，滤出液为含蛹油的溶剂，余留物为蚕蛹，重复过滤数次，最后一次萃取后沥干呈浅棕色的脱脂蛋白蛹，其含油率＜1％(重量百分比)。
2.如权利要求1所述的精制工艺，其特征在于在1份重量的所述脱脂蛋白蛹中加入8～15份重量的1％～2％(重量百分比)的氢氧化钠溶液中，在室温下浸渍1～4小时，升温至50℃～70℃保温，机械搅拌2～8小时，再用10目±3目网眼织物滤去蛹皮，得到碱性蛋白液，用5％(重量百分比)的盐酸调节该蛋白液的pH值至4.3～4.5(蛋白等电点)，析出蛋白用200目～300目的筛网过滤后，得到含水浆状蚕蛹蛋白。
3.如权利要求2所述的精制工艺，其特征在于用工业级丙酮或工业级乙醇溶剂2份(重量比)，对1份所述浆状蛋白(重量比)在室温下浸渍漂洗5～10min，离心沉降蛋白，静止后去除上层洗涤溶剂，重复浸渍漂洗4～8次，最后一次溶剂洗涤后，为防止空气氧化，在充氮气的条件下抽干溶剂，真空度0.08～0.1MPa、50～70℃条件下烘干蛋白，取得呈灰白色无臭蚕蛹蛋白。
全文摘要
本发明涉及生物蛋白精制方法，特指蚕蛹蛋白脱色除臭精制工艺。其特征采用极性不同的混合溶剂对蛹臭成分中亲水、亲油、低沸点的各种发臭物质分别萃取而根除臭味，同时采用亲水性易挥发溶剂在室温下对含水量400％的浆状蚕蛹蛋白进行漂洗，在脱盐脱蛋白腥臭的同时脱去水份而达到快速干燥的目的。为防止氧化变色还通入氮气，使制得的蚕蛹蛋白脱色效果好。其分子量能控制在一定范围，处理后氨基酸成分和含量不变，营养价值不受损失。本发明工艺简单，无需特殊设备和试剂，其产品为无毒无臭蛋白，可广泛用于食品、化妆品及纺织用蛋白原料，其副产品蛹油可用于制革、纺织化工等行业，蛹皮(含20％甲壳质)可用于开发甲壳质系列产品。
文档编号C08H1/00GK1412222SQ01131918
公开日2003年4月23日 申请日期2001年10月16日 优先权日2001年10月16日
发明者王济强, 张菁, 汪培兰 申请人:上海丝绸(集团)有限公司