专利名称：紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于从天然原料中提取有机染料技术领域，具体涉及一种紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺。
背景技术：
现有技术已有专利文献报道的从天然原料中提取色素或花色素的方法，如专利申请02109157。9从万寿菊中提取的金盏花色素及其提取方法，02110033。0甘薯色素的提取方法，00127847。9紫甘薯天然红色素的乙醇提取法，这些方法都采用有机溶剂提取法，存在一定的缺点，主要是综合成本高，表现在以下几个方面A、有机溶剂(乙醇)的消耗量大；B、有机溶剂提取液在上柱之前，必须通过真空干燥除去溶液中的有机溶剂，否则会严重影响树脂的吸附效果；如果进行浓缩，温度不能太高(花色素的结构受温度影响较严重)，因此必须减压浓缩，势必增加生产成本；C、有机溶剂提取液一旦进行减压浓缩，则需消耗大量热能进行浓缩。
D、更严重的是有机溶剂提取后的薯渣中残余大量的有机溶剂，其中的有机溶剂根本无法回收干净，使得薯渣不能进行再利用，导致资源的极大浪费；E、由于甘薯中存在醇溶性蛋白质，在有机溶剂提取时也进入到有机溶剂中，在浓缩的过程中会相应地增加蛋白质等物质的浓度，在上柱纯化色素时，蛋白质随洗脱液直接排放，增加了废水的BOD和COD，必须通过污水处理才能排放，这也会大大增加生产成本；如果要处理，由于在过柱时蛋白质的浓度被稀释，无法回收蛋白质等有益的活性成分，则需采用其它方法处理杂质，这也增加生产成本；如果不处理蛋白质等杂质而将污水排放，则会引起环境的污染。
通过成本核算，上述工艺资源利用率低，有机溶剂耗量大，能耗高，对环境的污染严重，使得综合生产成本高，不能在生产中真正获得可观的经济效益，目前也有研究采用酸性水溶液提取法提取色素，具有生产成本低的优势，但现有的工艺有一个非常致命的弱点，由于在提取液中含有大量的粘蛋白，这使溶液无法过滤，不能实现工业化生产，因此生产中还是在采用有机溶剂法提取色素。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述缺点，提出一种紫色甘薯中的花色素和粘蛋白的提取工艺，采用酸性溶液提取，在提取过程中采用絮凝剂絮凝粘蛋白，有效解决现有技术无法过滤的问题，可以同时获得花色素和粘蛋白，花色素纯度高，生产成本低。
本发明的技术方案如下紫色甘薯中的花色素和粘蛋白的提取工艺采用以下步骤鲜甘薯或甘薯干粉→清洗→粉碎→酸性水溶液浸提→沉淀→沉淀为淀粉和薯渣→上清液加食用絮凝剂沉淀其中的蛋白质和多糖→过滤→滤液过柱→酸性甲醇洗脱→减压浓缩→真空干燥或喷雾干燥→成品。
所述甘薯为深紫色甘薯，整个甘薯为深紫色，内含大量的花色素，并且营养丰富，含蛋白质、糖脂、维生素和矿物质，具有降糖、降脂、补钙、抗血栓及提高机体免疫力等功能。
所述的酸性水溶液采用硫酸、酸性甲醇或酸性乙醇，硫酸浸提液为0.3％-0.5％硫酸，酸性甲醇为2％-5％盐酸和50％-85％甲醇混合液，在常温下搅拌浸提2小时，重复提取三次，合并三次提取液。
所述的沉淀采用自然沉淀，是指为了防止在生产中难以过滤的问题，采用自然静止分层，获得淀粉和薯渣，再采用一定目数的筛网分别获得淀粉和薯渣。
所述上清液中含有大量蛋白质和粘多糖，采用可食用絮凝剂絮凝蛋白质和粘多糖，沉淀即为蛋白质和粘多糖，用于生产功能性保健食品；滤液即为花色素粗提液。
粗提液不需浓缩即可直接过柱进行纯化，这一步可节约以前工艺中浓缩时的能耗，并避免高温对花色素的破坏作用。
过柱用大孔疏水吸附树脂纯化和去杂。
酸性甲醇洗脱液是指0.01mol/L的盐酸和甲醇溶液并获得纯度高的花色素，通过过柱相对浓缩。
发明的优点如下1)用酸性水溶液提取甘薯中的花色素，生产成本低；2)提取后的薯渣不存在有机溶剂的污染，可以分别获得甘薯淀粉和甘薯纤维，用于开发粉丝、膳食纤维等功能保健食品，这将大大增加经济效益；3)用絮凝剂将提取液中的粘蛋白质提取出来，直接开发成功能性的保健食品，这将增加经济效益；4)絮凝剂絮凝粘蛋白后，溶液非常容易过滤，解决了水溶液提取无法过滤的问题；5)滤液不需浓缩，即可直接上柱，节约能耗和简化生产工艺；降低了生产成本；6)由于絮凝剂的处理，上柱后排放出的洗脱液废液中几乎不含有粘蛋白，大大缓解了传统工艺中花色素生产时的环境污染问题。
7)通过絮凝剂收回粘蛋白后，通过柱分离纯化所得的色素纯度高，HPLC结果显示花色素的纯度可达95％。
总之，通过上述工艺，最大限度地综合利用了甘薯中的花色素及淀粉、纤维、粘蛋白(后三者用于开发功能性保健食品)，降低了有机溶剂的用量、节约能耗、减少废水对环境的污染，简化了生产工艺，大幅度地降低了生产成本，通过开发附加的功能性保健食品，增加了经济效益。因此，本工艺完全实用于工业化生产，并能获得很好的经济效益和社会效益。
具体实施例方式
实施例1、新鲜甘薯清洗干净后，用粉碎机粉碎成浆注入水池中，保证浆液中薯渣与液体的体积比为1∶5-8然后按浆液体积∶硫酸(10％)＝95(mL)∶5(mL)添加硫酸，搅拌浸提两小时后静止；上清液转入另一水池中。再在沉淀中按沉淀体积∶0.5％硫酸体积＝1∶5-8添加0.5％硫酸搅拌浸提一小时后静止，上清液合并到第一次的上清液中。重复浸提三次，合并三次上清液。其中薯渣用于生产甘薯的淀粉(紫色)和纤维，开发功能性保健食品。将上清液加5％的羧甲基纤维素絮凝剂，搅拌均匀后静止两小时，由于蛋白质已被沉淀，离心或直接过滤即可获得甘薯粘蛋白。将滤液直接过柱，过柱前树脂的处理采用树脂为大孔疏水性吸附树脂，对花色素的吸附能力强。上柱前，需用2mol/LNaOH浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂，直到中性为止；再用2mol/LHCl浸泡树脂2小时后，用蒸馏水洗树脂直到中性时止；再用甲醇浸泡树脂2小时，用水洗到中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱时按每分钟柱体积的1-4％确定流速。直到花色素穿漏时停止上柱；改用蒸馏水洗树脂中的杂质，直到蛋白质等洗干净时止。再用.01NHCl甲醇洗脱，收集浓缩液部分。色素洗完后，用处理新树脂的方法再生树脂即可。该种树脂再生后，能多次重复使用。最后，将洗脱液进行减压浓缩，回收甲醇(甲醇可再反复使用)，醇除尽后，浓缩液即可进行喷雾干燥，获得高纯度花色素产品。
实施例2新鲜甘薯清洗干净后，用粉碎机粉碎成浆注入水池中，保证浆液中薯渣与液体的体积比为1∶5-8然后按浆液体积∶酸性甲醇＝1∶1添加酸性甲醇，搅拌浸提两小时后静止；上清液转入另一水池中。再在沉淀中按沉淀体积∶0.5％硫酸体积＝1∶5-8添加0.5％硫酸搅拌浸提一小时后静止，上清液合并到第一次的上清液中。重复浸提三次，合并三次上清液。其中薯渣用于生产甘薯的淀粉(紫色)和纤维，开发功能性保健食品。将上清液加5％的粘多糖型的YX-1或YX-2絮凝剂，搅拌均匀后静止两小时，由于蛋白质已被沉淀，离心或直接过滤即可获得甘薯粘蛋白。将滤液直接过柱，过柱前树脂的处理采用树脂为大孔疏水性吸附树脂，对花色素的吸附能力强。上柱前，需用2mol/LnaOH浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂，直到中性为止；再用2mol/LHCl浸泡树脂2小时后，用蒸馏水洗树脂直到中性时止；再用甲醇浸泡树脂2小时，用水洗到中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱时按每分钟柱体积的1-4％确定流速。直到花色素穿漏时停止上柱；改用蒸馏水洗树脂中的杂质，直到蛋白质等洗干净时止。再用.01NHCl甲醇洗脱，收集浓缩液部分。色素洗完后，用处理新树脂的方法再生树脂即可。该种树脂再生后，能多次重复使用。最后，将洗脱液进行减压浓缩，回收甲醇(甲醇可再反复使用)，醇除尽后，浓缩液即可进行喷雾干燥，获得高纯度花色素产品。
权利要求
1.紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺，包括以下步骤紫色鲜甘薯或甘薯干粉→清洗→粉碎→酸性水溶液浸提→沉淀→沉淀为淀粉和薯渣→上清液加食用絮凝剂沉淀其中的蛋白质和多糖→过滤→滤液过柱→酸性甲醇洗脱→减压浓缩→真空干燥或喷雾干燥→成品。
2.根据权利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺，其特征在于酸性水溶液选择硫酸、酸性甲醇或酸性乙醇。
3.根据权利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺，其特征在于食用絮凝剂主要有羧甲基纤维素、甲壳素、粘多糖型的YX-1或YX-2。
4.根据权利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺，其特征在于采用酸性水溶液浸提三次。
5.根据权利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺，其特征在于所述的沉淀采用自然沉淀。
6.根据权利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺，其特征在于滤液过柱是用大孔疏水吸附树脂纯化和去杂。
7.根据权利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工艺，其特征在于用于洗脱的酸性甲醇是0.01mol/L的盐酸和甲醇溶液。
全文摘要
本发明是一种紫色甘薯中的花色素和粘蛋白的提取工艺，采用以下步骤鲜甘薯或甘薯干粉→清洗→粉碎→酸性水溶液浸提→沉淀→沉淀为淀粉和薯渣→上清液加食用絮凝剂沉淀其中的蛋白质和多糖→过滤→滤液过柱→酸性甲醇洗脱→减压浓缩→真空干燥或喷雾干燥→成品。本发明采用酸性溶液提取，在提取过程中采用絮凝剂絮凝粘蛋白，有效解决现有技术无法过滤的问题，可以同时获得花色素和粘蛋白，花色素纯度高，生产成本低。
文档编号C08H1/00GK1554710SQ200310104159
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月23日 优先权日2003年12月23日
发明者叶小利, 李坤培 申请人:西南师范大学