专利名称：用离子交换树脂纤维提取ε-聚赖氨酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取e-聚赖氨酸的方法，特别涉及一种用离子交换树脂 纤维提取s-聚赖氨酸的方法。
背景技术：
随着人们对食品安全性的认识和要求的逐步提高，化学防腐剂受到严峻 挑战，食品防霉防腐剂的天然化已成为今后的发展趋势。多聚赖氨酸是一种 新型的天然防霉防腐剂，以其抗菌性强、安全无毒的优势已成为各国科技工 作者的研究热点。它不但对人体健康无害，有的还具有一定的营养价值，是 今后开发的方向。
现阶段s-聚赖氨酸的提取收集多用大孔离子交换树脂法，但大孔离子交换 树脂法所需设备大、造价高，树脂体积大、损耗率高，交换时间长、速度慢， 处理速度一般为SV4 4 ( SV表示1小时内流过树脂柱的液体的体积对于树脂 柱中填充物所占体积的比值)，而且再生慢，所消库毛的酸碱量巨大，污染严 重。
因此，提供一种工艺简单、效果显著、有效降低污染的用离子交换树月旨 纤维提取s-聚赖氨酸的方法，将是该技术领域科研人员急需开发的新课题之
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足之处，提供一种成本较低， 工艺筒单，效果显著的用离子交换树脂纤维提取s-聚赖氨酸的方法。 为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下
一种用离子交换树脂纤维提取e-聚赖氨酸的方法，其特征在于实施步骤 如下
(1 )装填离子交换树脂纤维在树脂柱中装入弱酸型离子交换树脂纤维, 直接以纤维的状态装入树脂柱中或将纤维纺成海绵状纤维块嵌入树脂柱中， 装填的密度为10 200g/L,装填径高比为1:1 10;
(2)离子交换树脂纤维的预处理使用离子交换树脂纤维前需要活化再 生，用1 10倍离子交换树脂纤维体积、0.25 2mol/L的NaOH冲洗，流速SV=5~50，再用纯净水以SV-5 50的速度冲至pH中性；用1 10倍离子交换树 脂纤维体积、0.25 2mol/L的HCl冲洗，流速SV二5 50，用纯净水以SV二5 50 的速度冲至pH中性即可使用；
(3) e-聚赖氨酸的吸附、除杂与洗脱吸附，将含s-聚赖氨酸的料液pH 值用NaOH调至8.0 9.0,以SV4 50的速度流入离子交换树脂纤维树脂柱中， 保持温度在2 10。C;除杂，室温下用2 10倍离子交换树脂纤维体积、 0.05 0.5mol/L的CH3COOH或柠檬酸沖洗离子交换树脂纤维，流速SV-5 50, 然后用1 10倍离子交换树脂纤维体积的蒸馏水清洗，流速SV-5 50;洗脱， 用40-80 。C 0. l-2mol/L的HCl以SV-5 50的流速冲洗离子交换树脂纤维并收集 流出液，至无s-聚赖氨酸时终止收集；
(4) s-聚赖氨酸的收集将收集的含s-聚赖氨酸的料液经旋转蒸发浓缩 至6~10%、按常规喷雾干燥得到s-聚赖氨酸产品。
本发明的有益效果是离子交换纤维是一种纤维状的离子交换材料，其 内部成丝状，同一体积的离子交换纤维要比普通颗粒树脂表面积大50倍左右， 吸附能力强，所以其除色效果是非常好的。最初的应用是在空气过滤和尾气 吸收方面，其活性基团分布在纤维的表面上，离子交换作用在表面进行，由 于纤维的表面积大，因此交换速度比普通颗粒树脂快20倍左右、并且易再生、 !^污染力强、对液体的流通阻力小、不易流失。使用离子交换纤维还可以加 快流程的速度、提高生产效率、得率，提高生产质量。并且不需要复杂的设 备，处理方法简单，纤维再生所用的酸、碱用量小，使用离子交换纤维处理 相同量的料液可以比大孔树脂快4 20倍，酸碱和纯净水的消耗量约为原来的 0.2倍到0.5倍；对环境造成的危害很小，利于环保，适合工业化大生产使用。 该方法具有^f艮高的实际应用^f介值，优势非常明显。
具体实施例方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下 实施例l
(1) 在树脂柱中装入剪成小块的海绵状弱酸型离子交换树脂纤维，装填 的密度为50g/L，装填径高比为1:4。
(2) 活化再生离子交换树脂纤维，用2倍离子交换树脂纤维体积200ml、 lmol/L的NaOH沖洗离子交换树脂纤维，流速SV二25,用纯净水以SV二25的速 度冲至pH中性；用2倍离子交换树脂纤维体积200ml、 lmol/L的HCl冲洗，流速SV=25，用纯净水以SV-25的速度冲至pH中性。
(3) 吸附，将含s-聚赖氨酸的料液pH值用NaOH调至8.5，以SV-20的速 度流入离子交换树脂纤维树脂柱中，保持温度在2。C;除杂，室温下用0.2mol/L 的CH3COOH冲洗离子交换树脂纤维，流速SV-20，然后用4倍离子交换树脂纤 维体积400ml的蒸馏水清洗，流速SV-30;洗脱，用50。C0.2mol/L的HCl以SV-20 的流速冲洗离子交换树脂纤维并收集流出液，至无s-聚赖氨酸时终止收集。
(4) 将收集的含s-聚赖氨酸的料液经旋转蒸发浓缩至6。/。、按常规喷雾干 燥得到s-聚赖氨酸产品。
实施例2
(1 )在树脂柱中装入纤维状态的弱酸型离子交换树脂纤维。装填的密度 为200g/L，装填径高比为l:l。
(2) 活化再生离子交换树脂纤维，用1倍离子交换树脂纤维体积1L、 2mol/L的NaOH冲洗离子交换树脂纤维，流速SV-5，用纯净水以SV-5的速度 沖至pH中性；用1倍离子交换树脂纤维体积1L、 2mol/L的HCl冲洗，流速SV-5， 用纯净水以SV-5的速度冲至pH中性。
(3) 吸附，将含s-聚赖氨酸的料液pH值用NaOH调至8.0，以SV-5的速度 流入离子交换树脂纤维树脂柱中，保持温度在10。C;除杂，室温下用l倍离子 交换树脂纤维体积1L、 0.5mol/L的柠檬酸冲洗离子交换树脂纤维，流速SV-5， 然后用4倍离子交换树脂纤维体积4L的蒸馏水清洗，流速SV二5;洗脱，用80 °C2mol/L的HCl以SV=5的流速冲洗离子交换树脂纤维并收集流出液，至无s-聚赖氨酸时终止收集。
(4) 将收集的含￡-聚赖氨酸的料液经旋转蒸发浓缩至9%、按常规喷雾干 燥得到s-聚赖氨酸产品。
实施例3
(1) 在树脂柱中装入纤维状态的弱酸型离子交换树脂纤维。装填的密度 为10g/L，装填径高比为1:10。
(2) 活化再生离子交换树脂纤维，用10倍离子交换树脂纤维体积10L、 0.25mol/L的NaOH冲洗离子交换树脂纤维，流速SV-50，用纯净水以SV-50的 速度冲至pH中性；用10倍离子交换树脂纤维体积10L、 0.25mol/L的HCl冲洗， 流速SV-50,用纯净水以SV-50的速度冲至pH中性。
(3) 吸附，将含e-聚赖氨酸的料液pH值用NaOH调至9.0，以SV二50的速度流入离子交换树脂纤维树脂柱中，保持温度在2。C;除杂，室温下用10倍离 子交换树脂纤维体积10L、 0.05mol/L的CH3COOH沖洗离子交换树脂纤维，流 速SV-50,然后用10倍离子交换树脂纤维体积10L的蒸馏水清洗，流速SV-50; 洗脱，用40。C0.lmol/L的HCl以SV-50的流速冲洗离子交换树脂纤维并收集流 出液，至无s-聚赖氨酸时终止收集。
(4)将收集的含e-聚赖氨酸的料液经旋转蒸发浓缩至8。/。、按常规喷雾干 燥得到s-聚赖氨酸产品。 实施例4
(1) 在树脂柱中装入海绵状态的弱酸型离子交换树脂纤维棒(其直径与 树脂柱内径相等)。装填的密度为100g/L，装填径高比为1:2。
(2) 活化再生离子交换树脂纤维，用2倍离子交换树脂纤维体积2L、 lmol/L的NaOH冲洗离子交换树脂纤维，流速SV-20，用纯净水以SV-30的速 度冲至pH中性；用2倍离子交换树脂纤维体积2L、 lmol/L的HCl冲洗，流速 SV=20,用纯净水以SV-30的速度冲至pH中性。
(3) 吸附，将含e-聚赖氨酸的料液pH值用NaOH调至8.5，以SV-20的速 度流入离子交换树脂纤维树脂柱中，保持温度在5。C;除杂，室温下用4倍离 子交换树脂纤维体积4L、 0.2mol/L的CH3COOH冲洗离子交换树脂纤维，流速 SV=30，然后用4倍离子交换树脂纤维体积4L的蒸馏水清洗，流速SV-30;洗 脱，用60。C， 0.1mol/L的HCl以SV-20的流速沖洗离子交换树脂纤维并收集流一 出液，至无s-聚赖氨酸时终止收集。
(4) 将收集的含s-聚赖氨酸的料液经旋转蒸发浓缩至10。/。、按常规喷雾 干燥得到e-聚赖氨酸产品。
上述参照实施例对用离子交换树脂纤维提取s-聚赖氨酸的方法进行的详 细描述，是说明性的而不是限定性的，可根据所限定范围例举出若干个实施 例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围 之内。
权利要求
1、一种用离子交换树脂纤维提取ε-聚赖氨酸的方法，其特征在于实施步骤如下(1)装填离子交换树脂纤维在树脂柱中装入弱酸型离子交换树脂纤维；直接以纤维的状态装入树脂柱中，或将纤维纺成海绵状纤维块嵌入树脂柱中；装填的密度为10～200g/L，装填径高比为1∶1～10；(2)离子交换树脂纤维的预处理使用离子交换树脂纤维前需要活化再生，用1～10倍离子交换树脂纤维体积、0.25～2mol/L的NaOH冲洗，流速SV＝5～50，再用纯净水以SV＝5～50的速度冲至pH中性；用1～10倍离子交换树脂纤维体积、0.25～2mol/L的HCl冲洗，流速SV＝5～50，用纯净水以SV＝5～50的速度冲至pH中性即可使用；(3)ε-聚赖氨酸的吸附、除杂与洗脱吸附，将含ε-聚赖氨酸的料液pH值用NaOH调至8.0～9.0，以SV＝1～50的速度流入离子交换树脂纤维树脂柱中，保持温度在2～10℃；除杂，室温下用2～10倍离子交换树脂纤维体积、0.05～0.5mol/L的CH3COOH或柠檬酸冲洗离子交换树脂纤维、速度SV＝5～50，然后用1～10倍离子交换树脂纤维体积的蒸馏水清洗，流速SV＝5～50；洗脱，用40～80℃0.1～2mol/L的HCl以SV＝5～50的流速冲洗离子交换树脂纤维并收集流出液，至无ε-聚赖氨酸时终止收集；(4)ε-聚赖氨酸的收集将收集的含ε-聚赖氨酸的料液经旋转蒸发浓缩至6～10％、按常规喷雾干燥得到ε-聚赖氨酸产品。
全文摘要
本发明涉及一种用离子交换树脂纤维提取ε-聚赖氨酸的方法，实施步骤如下(1)装填离子交换树脂纤维；(2)离子交换树脂纤维的预处理；(3)ε-聚赖氨酸的吸附、除杂与洗脱；(4)ε-聚赖氨酸的收集；将收集的含ε-聚赖氨酸的料液浓缩、干燥得到ε-聚赖氨酸产品。本发明采用离子交换纤维，最初的应用是在空气过滤和尾气吸收方面，其活性基团分布在纤维的表面上，离子交换作用在表面进行，由于纤维的表面积大，因此具有交换速度快、易再生、抗污染力强、对液体的流通阻力小和不易流失，可以提高流程的速度、提高生产效率、得率，提高生产质量。且不需要复杂的设备，处理方法简单，纤维再生所用的酸、碱用量小，利于环保，适合工业化大生产使用。
文档编号C08G69/10GK101538363SQ20091006865
公开日2009年9月23日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者刘晓鸥, 华 国, 溪 孙, 徐勇虎, 培 李, 李睿颖, 王永乐 申请人:天津实发中科百奥工业生物技术有限公司