专利名称：球粒状高含量橡胶防老剂rd的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种球粒状高含量橡胶防老剂2， 2， 4-三甲基-l， 2-二氢化喹啉聚合 物(RD)的生产方法，属于橡胶防老剂RD生产技术领域。
背景技术：
汽车子午线轮胎专用防老剂RD是橡胶工业中防老化性能特别优秀的一类通用 型防老剂，广泛用于各种轮胎、胶管、胶带和其它橡胶制品中。目前采用传统工艺 生产的RD产品有效成分含量低(有效成分为二聚体、三聚体和四聚体)，无法满足 子午线轮胎生产要求，并且由于产品普遍是片状结构，存在着产品流动性差、易破 碎，生产、使用过程中粉尘污染严重，无法实现自动计量和均匀分散等一系列问题。 文献(中国专利，申请号CN 200410070777.5)报道了生产高纯度2， 2, 4-三甲基 -1, 2-二氢化喹啉聚合物(RD)的方法，采用了两步法制备RD。首先在酸存在的条 件下，使苯胺和丙酮发生縮合反应得到混合物，然后分离得到2， 2， 4-三甲基-l， 2-二氢化喹啉单体，在高温低压下使用烃类惰性溶剂中和洗涤混合物后再聚合得到 2， 2， 4-三甲基-l， 2-二氢化喹啉聚合物。两步法工艺复杂，生产成本高，得到的最 终产品为片状结构，粉尘污染严重，使用时产品的流动性及分散性差，无法实现自 动称量。文献(精细石油化工，2005， 5: 36)报道了一步法催化合成防老剂RD的 工艺研究，得到的较佳反应条件以BF3为催化剂,BF3/苯胺(摩尔比)=0.05: 1，丙 酮加入时间4h，苯胺/丙酮(摩尔比)=2.5: 1，产品具有较好的质量，但是灰分较 高，而且由于产品也为片状结构，同样存在流动性及分散性差，无法实现自动称量。 因此，生产工艺简单，有效成分含量高、流动性好、使用过程中粉尘污染小、能够 实现自动计量和均匀分散的RD是实现RD广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球粒状高含量橡胶防老剂RD的生产工艺，该工艺操
3作简单，得到的RD纯度高，将RD产品制备成球粒状，不但满足了汽车子午线轮胎 专用防老剂RD需要高含量的要求，而且解决了粉尘污染问题、使用过程实现了自动 称量，流动性及分散性好。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现 一种球粒状高含量橡胶 防老剂RD的生产工艺，其特征在于包括以下过程-
1. 按丙酮与苯胺的质量比为3 10: 1，催化剂盐酸与苯胺质量比为l: 5~15，
将苯胺、盐酸和丙酮在80 190。C、转速为500 2000转/分钟的条件下，加入到反应釜， 反应2 10小时，反应得到含量为60。/。 90n/。的防老剂RD凝胶；
2. 将防老剂RD凝胶在0.2 lMPa的压力下输入直径为0.2 5mm的造粒管中，将 流体控制在平滑流范围内，对流体施加频率为50 500赫兹的扰动，使流体断裂形成 均匀液滴，液滴在下落过程中结晶固化，从而形成粒度均匀的球粒状高含量橡胶防 老剂RD。
本发明的优点在于该新工艺操作简单，生产的防老剂RD有效成分含量高，彻 底解决了由于RD有效成分含量低无法应用于子午线轮胎的问题；RD为均一球粒状 颗粒，不易破碎，制造及使用过程中无粉尘污染，能够实现自动称量，具有良好的 流动性和分散性。
具体实施方式
例l:
将2克盐酸、30克苯胺和90克丙酮在80。C、转速为500转/分钟的条件下，加入到反 应釜，反应2小时，反应得到有效成分含量为60。/。的防老剂RD凝胶。将60。/。的防老剂RD 凝胶在0.2MPa的压力下输入直径为0.2mm的造粒管中，将流体控制在平滑流范围内， 对流体施加频率为50赫兹的扰动，使流体断裂形成均匀液滴，液滴在下落过程中结晶 固化，从而形成直径为0.2mm、均匀的球粒状高含量橡胶防老剂RD。
例2:
将3克盐酸、30克苯胺和180克丙酮在120。C、转速为1300转/分钟的条件下，加入到 反应釜，反应6小时，反应得到有效成分含量为80o/。的防老剂RD凝胶。将80%的防老剂 RD凝胶在0.6MPa的压力下输入直径为2mm的造粒管中，将流体控制在平滑流范围内，对流体施加频率为250赫兹的扰动，使流体断裂形成均匀液滴，液滴在下落过程中结晶 固化，从而形成直径为2mm、均匀的球粒状高含量橡胶防老剂RD。 例3:
将6克盐酸、30克苯胺和300克丙酮在190。C、转速为2000转/分钟的条件下，加入到 反应釜，反应10小时，反应得到有效成分含量为90y。的防老剂RD凝胶。将90%的防老 剂RD凝胶在lMPa的压力下输入直径为5mm的造粒管中，将流体控制在平滑流范围内， 对流体施加频率为500赫兹的扰动，使流体断裂形成均匀液滴，液滴在下落过程中结晶 固化，从而形成直径为5mm、均匀的球粒状高含量橡胶防老剂RD。
权利要求
1.一种球粒状高含量橡胶防老剂RD的生产方法，其特征在于包括以下过程1).按丙酮与苯胺的质量比为3～10∶1，催化剂盐酸与苯胺质量比为1∶5～15，将苯胺、盐酸和丙酮在80～190℃、转速为500～2000转/分钟的条件下，加入到反应釜，反应2～10小时，反应得到含量为60％～90％的防老剂RD凝胶；2).将防老剂RD凝胶在0.2～1MPa的压力下输入直径为0.2～5mm的造粒管中，将流体控制在平滑流范围内，对流体施加频率为50～500赫兹的扰动，使流体断裂形成均匀液滴，液滴在下落过程中结晶固化，从而形成粒度均匀的球粒状高含量橡胶防老剂RD。
2. —种球粒状高含量橡胶防老剂RD的生产方法，其特征在于包括以下过程-橡胶防老剂RD产品为0.2 5mm的球粒状产品。
全文摘要
本发明公开了一种球粒状高含量橡胶防老剂RD的生产方法。该方法过程包括按丙酮与苯胺的质量比为3～10∶1，催化剂盐酸与苯胺质量比为1∶5～15，将苯胺、盐酸和丙酮在80～190C、转速为500～2000转/分钟的条件下，加入到反应釜，反应2～10小时，反应得到含量为60％～90％的防老剂RD凝胶；将防老剂RD凝胶在0.2～1MPa的压力下输入直径为0.2～5mm的造粒管中，将流体控制在平滑流范围内，对流体施加频率为50～500赫兹的扰动，使流体断裂形成均匀液滴，液滴在下落过程中结晶固化，从而形成粒度均匀的球粒状高含量橡胶防老剂RD。本发明的优点在于该新工艺操作简单，生产的防老剂RD有效成分含量高，彻底解决了由于RD有效成分含量低无法应用于子午线轮胎的问题；RD为均一球粒状颗粒，不易破碎，制造及使用过程中无粉尘污染，能够实现自动称量，具有良好的流动性和分散性。
文档编号C08L21/00GK101580602SQ20091006822
公开日2009年11月18日 申请日期2009年3月23日 优先权日2009年3月23日
发明者孟庆保, 洪学斌, 王树华, 王树恒, 王树领 申请人:天津市科迈化工有限公司