一种橡胶防老剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种防老剂的制备方法，具体涉及一种橡胶防老剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]防老剂的种类繁多，根据防老剂的作用可分为抗热氧化防老剂、抗臭氧老化防老剂、抗疲劳防老剂等等，而目前市场上最普遍的是胺类防老剂，它的防护效果优于其它类防老剂，基本具有上述所述的效果。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种橡胶防老剂的制备方法，
[0004]原材料配比为(重量份比)，
[0005]苯胺I份；
[0006]邻甲苯胺0.8-1.8份；
[0007]间苯二酚0.3-0.6 份；
[0008]5甲基间苯二酚0.2-0.5份；
[0009]三氯化磷0.05-0.1份；
[0010]甲苯0.05-0.15 份；
[0011 ]氢氧化钠液0.5-0.6份，
[0012]所述橡胶防老剂的制备方法，
[0013](I)在反应器中将苯胺、邻甲苯胺按上述比例混合，搅拌，升温至80_85°C ;
[0014](2)按上述比例把预热的间苯二酚、5甲基间苯二酚、三氯化磷、甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在220-260°C进行缩合反应；
[0015](3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
[0016](4)将反应液降温，加入氢氧化钠液，中和反应液；
[0017](5)用热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
[0018](6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
[0019]所述邻甲苯胺的优选份量为1.1-1.6份。
[0020]所述间苯二酚优选份量为0.4-0.5份。
[0021]所述5甲基间苯二酚优选份量为0.3-0.4份。
[0022]所述三氯化磷优选份量为0.07份。
[0023]上述制备方法第2步的缩合反应温度优选230-250 °C。
[0024]上述制备方法第2步的缩合反应的时间是6-7小时。
[0025]上述制备方法第4步的氢氧化钠液为10 %的氢氧化钠液。
[0026]上述制备方法第4步的降温范围为110_115°C。
[0027]上述制备方法第5步的热水温度为80-95°C。
[0028]有益效果:本发明制备的橡胶防老剂在橡胶中的溶解度高、喷霜性低、发挥防老效果长、原材料易得、成本低、操作简单、成品率高。
【具体实施方式】
[0029]实施例1:
[0030](I)在反应器中加入100公斤苯胺、180公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至80°C ;
[0031](2)把预热的30公斤间苯二酚、20公斤5甲基间苯二酚、5公斤三氯化磷、5公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在220°C进行缩合反应，反应时间为6小时；
[0032](3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
[0033](4)将反应液降温至100°C时加入50公斤的氢氧化钠液，中和反应液；
[0034](5)用热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
[0035](6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
[0036]实施例2:
[0037](I)在反应器中加入100公斤苯胺、80公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至85°C ;
[0038](2)把预热的60公斤间苯二酚、50公斤10甲基间苯二酚、10公斤三氯化磷、15公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在260°C进行缩合反应，反应时间为7小时；
[0039](3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
[0040](4)将反应液降温至100°C时加入60公斤的10%的氢氧化钠液，中和反应液；
[0041](5)用90°C的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
[0042](6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
[0043]实施例3:
[0044](I)在反应器中加入100公斤苯胺、120公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至82V ;
[0045](2)把预热的50公斤间苯二酚、30公斤5甲基间苯二酚、7公斤三氯化磷、12公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在230 °C进行缩合反应，反应时间为6.5小时；
[0046](3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
[0047](4)将反应液降温至105°C时加入55公斤的10%的氢氧化钠液，中和反应液；
[0048](5)用80°C的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
[0049](6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
[0050]实施例4:
[0051](I)在反应器中加入100公斤苯胺、150公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至80°C ;
[0052](2)把预热的40公斤间苯二酚、40公斤5甲基间苯二酚、10公斤三氯化磷、10公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在240°C进行缩合反应，反应时间为6小时；
[0053](3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
[0054](4)将反应液降温至100°C时加入50公斤的10%的氢氧化钠液，中和反应液；
[0055](5)用80°C的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
[0056](6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
[0057]实施例5:
[0058](I)在反应器中加入100公斤苯胺、150公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至80°C ;
[0059](2)把预热的40公斤间苯二酚、30公斤5甲基间苯二酚、7公斤三氯化磷、10公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在250 °C进行缩合反应，反应时间为7小时；
[0060](3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
[0061](4)将反应液降温至100°C时加入60公斤的10%的氢氧化钠液，中和反应液；
[0062](5)用95°C的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
[0063](6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
[0064]本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
【主权项】
1.一种橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:原材料配比为(重量份比)， 苯胺I份； 邻甲苯胺0.8-1.8份； 间苯二酚0.3-0.6份； 5甲基间苯二酚0.2-0.5份； 三氯化磷0.05-0.1份；甲苯 0.05-0.15 份； 氢氧化钠液0.5-0.6份， 所述橡胶防老剂的制备方法， (1)在反应器中将苯胺、邻甲苯胺按上述比例混合，搅拌，升温至80-85?; (2)按上述比例把预热的间苯二酚、5甲基间苯二酚、三氯化磷、甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在220-260°C进行缩合反应； (3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束； (4)将反应液降温，加入氢氧化钠液，中和反应液； (5)用热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性； (6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。2.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述邻甲苯胺的优选份量为1.1_1.6份。3.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述间苯二酚优选份量为0.4-0.5份。4.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述5甲基间苯二酚优选份量为0.3-0.4份。5.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述三氯化磷优选份量为0.07份。6.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述制备方法第2步的缩合反应温度优选230-250 °C。7.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述制备方法第2步的缩合反应的时间是6-7小时。8.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述制备方法第4步的氢氧化钠液为10%的氢氧化钠液。9.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述制备方法第4步的降温范围为110-115°C。10.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于:所述制备方法第5步的热水温度为80-95°C。
【专利摘要】本发明公开了一种橡胶防老剂的制备方法，该方法以苯胺、邻甲苯胺为主要原材料，以间苯二酚、5甲基间苯二酚为缩合原材料，在三氯化磷等助剂的作用下进行反应得到成品，本发明方法制备的橡胶防老剂在橡胶中的溶解度高、喷霜性低、发挥防老效果长、原材料易得、成本低、操作简单、成品率高。
【IPC分类】C07C211/55, C07C209/18
【公开号】CN104910022
【申请号】CN201510173857
【发明人】储云仙
【申请人】宜兴市聚金信化工有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年4月13日