通过在不同的混合捏合机中的主要汽化和脱气进行的混合无热分离的制作方法

专利名称：通过在不同的混合捏合机中的主要汽化和脱气进行的混合无热分离的制作方法
通过在不同的混合捏合机中的主要汽化和脱气进行的混合无热分离本发明涉及一种连续热分离混合物的方法，特别是用于溶液、悬浮液和乳液。
背景技术：
工业上，通过所谓的溶液聚合过程中的聚合反应制造混合物，特别是制造聚合物(但绝非仅限于此)，特别是均匀共聚物弹性体，其中，通过利用稀释剂来降低搅拌槽中的粘度，从而实现更均匀的混合。必须将稀释剂从由此产生的聚合物溶液中分离出来。迄今为止是通过冷凝剥离法去除这种稀释液，其中需要利用 大量的剥离蒸汽形式的能量(湿法工艺)。该步骤完成后，必须通过昂贵的机械热烘干过程将聚合物和剥离介质分离。通过机械挤压和大气风干两个过程去除剥离介质。在此过程中需要大量的水蒸气形式的能量以及大量的清洗用水，导致废水量过高，还由于大量暴露的团聚物，导致排放量过高。同时，必须再通过高成本的方法使剥离剂和稀释剂彼此分离。因此，从能源的角度来看，现有的方法非常低效，是排放成本和投资成本过高的无效技术。已知现有技术的风险低，该技术适合采用催化剂体系和过程。在美国专利US3683511A中，描述了一种专为含聚丁二烯的聚合物溶液和溶液进行脱气的方法，其中所述溶液中聚合的丁二烯超过50%。根据该发明，通过在挤出机中注水来解决去除稀释剂的问题。在美国专利US4909898A和欧洲专利EP0262594B1中，也介绍了类似的解决方案。在这些公布文本中，将聚合物溶液置于搅拌器/捏合机区域并将稀释剂蒸发，在这个蒸发温度，传热面上表面的温度高于稀释剂最低沸点的沸点温度。这里，同样需加入与聚合物不相混和的液体，此例中是水。在美国专利US6150498A和欧洲专利EP0910588B1中，介绍了一种利用热烘干机对EPDM和类似聚合物进行脱气的方法，如聚乙烯、聚丙烯、乙丙橡胶和聚苯乙烯。这里，热烘干机包括横向护套和护套内的旋转轴、位于轴上的板元件以及位于护套内侧的反吊塞。通常聚合物会变得过热或者出现脱气不足，因此这种技术仅应用于能够大量吸收散逸能的聚合物溶液。除了能源方面和高排放量，对该工艺进行改进的动因主要还在于新式水敏阴离子聚合过程中脱水的高成本和极端热敏产品的处理。发明目的本发明的目的是减少能源也就是水蒸气以及用水的损耗，改善过程中的能量平衡，并且增加新方法的效率。同时，可以产生热敏混合物，在现有技术中不会产生热敏混合物或仅在添加特定抗氧化剂的条件下产生热敏混合物。新的处理方法(干法工艺)旨在使工序更加节能、环保、灵活。
具体实施例方式为了达到上述目的，连续处理混合物分为主要汽化和脱气过程，其中分别在不同的混合捏合机中进行主要汽化和脱气。特别优选一种连续处理聚合物溶液的方法及装置，通过利用一个或两个搅拌轴直接汽化混合捏合机中含弹性体的聚合物溶液聚合后的稀释剂、单体以及催化剂、引发剂或反应残渣。此时，低粘度聚合物溶液首先是在汽化环中进行处理，其次是在汽化混合捏合机中，然后是在脱气捏合机中。这种方法特别适用于热敏聚合物，该热敏聚合物最高可以在160°C的温度下进行处理。但应明确的是，根据本发明的方法也适用于对其他混合物进行相应的处理，无论这些混合物是溶液、悬浮液还是乳液。所有相关的混合物都包括在本发明的范围内。 优选地，首先将稀液态混合物预凝于具有接触热度的汽化环，然后作为粘性溶液将其投配到汽化混合捏合机中，从而使这些集料的粘性足以用于借由摩擦来提供大多数的汽化能量，足以用于蒸发90%的溶液中添加的液体(例如稀释剂)。因此，增加的热能和机械能直接用于汽化稀释剂，同时，调整压力水平，从而使混合物的最大温度在溶剂的汽化冷凝作用下不会超标。将剩余湿度(例如稀释剂)大约为10%的混合物取出汽化捏合机，并将其投配到脱气捏合机中，在此处将混合物蒸发至最终所需的剩余湿度，也就是溶剂残余浓度。为了改善脱气过程，将少量的液体(例如水)投配到脱气捏合机中，该液体通过在混合物表面的汽化，使表面更新时加入的机械能再次消散，从而可以准确地设定混合物温度，例如可以避免过热和热损伤。同时，形成的液体蒸汽(例如水蒸气)可在排气室中用作剥离剂来降低分压，相对于现有技术中受污染的干燥热风(热空气)，该液体蒸汽还可以与稀释剂完全液化溶合。新发现的方法特别适合于溶液聚合中含弹性体和含塑性体的均匀聚合物溶液、混合聚合物溶液或溶液聚合的共聚物溶液，特别适合于高度热敏的混合物，但也适合于低敏感混合物，例如用于直接汽化丁二烯和丁基衍生的弹性体，如BR、SBR、SBS、SISl SBM HBR、NBR,或者还有EPDM衍生的弹性体，并且适合于汽化直接聚合的共聚物溶液或在直接汽化由前两种聚合物溶液混合而成的共聚物溶液，如混合SBS和SBR溶液的聚合物溶液，难以混溶的弹性体和塑性体，以及聚异戊二烯或聚乙烯丙烯溶液或者卤化丁基橡胶。所述聚合物溶液可以是稀释剂聚合后以任意比例混合的聚合物溶液。至少一种所述聚合物溶液是含弹性体聚合物的溶液所述需分离的挥发组分是溶剂或溶剂体系，或者未反应单体，催化剂、引发剂、稳定齐U、抗氧化剂的残留或聚合残渣。由于干法工艺的封闭系统，循环中大约98 %的稀释剂可以回收，并不需要高成本的脱水过程，并且大大减少稀释剂的排放或受污染废水和废气的排放。相对于上述现有技术，本发明可能实现借助挤出机或捏合机对任意残留溶剂含量的含弹性体聚合物溶液在没有其他辅助元件的情况下直接进行脱气，特别是纯聚丁二烯溶液。对本文中所述发明进行测试所使用的混合捏合机具有单轴或者同向或反向旋转的双轴，这种捏合机在专利 DE 2349106 CU EP 0517068 AU EP 0853491、DE 10150900Cl (PTC/EP 02/11578 ；W0 03/035235A1)中有详细介绍。它们的制造尺寸高达25000升自由容积并且可以用于直接汽化。应将其优选为大容积、自动清洗、单轴或多轴的卧式混合捏合机，为其机壳侧面(优选为双层护套)和/或搅拌轴侧面(彼此独立)设定适当的温度。从属权利要求描述了根据本发明的方法的优势特点。优选地，在主要汽化过程前对混合物进行预凝缩。因此，例如稀液态混合物的物质含量为5-50%，优选但并不一定必须地，在汽化管道环中通过热处理将其凝结成易于泵送、更加浓缩的混合物，其物质含量为20-80%。将这种凝缩的混合物投配到预凝装置下方的汽化捏合机中，并将其汽化至挥发组分的残留量低于20%，优选为2-12%。在一个 或多个位置并且优选为同时地投配混合物。各自通过温度控制混合物的投配量。由于将凝缩的混合物配料到汽化捏合机中，形成均匀的高粘度混合物，其中通过摩擦带来大量的机械散逸能。此外，由于将凝缩的混合物配料到汽化捏合机中，抑制了发泡，并且每个单位面积的受热面都实现了很高的接触比热。称为蒸汽的汽化的挥发组分通过蒸汽圆顶从汽化捏合机中排除。它们在蒸汽圆顶中稳定下来。可冷凝成分在通过蒸汽管道连接的冷凝器中几乎完全沉淀，该冷凝器优选为喷雾式冷凝器或风冷式冷凝器，然后将其引出封闭系统。不可冷凝成分需进行进一步的技术处理。另外，下述的脱气捏合机具有类似的蒸汽释放过程。在需要的情况下，蒸汽的技术路径至少部分内衬防粘材料，从而避免混合物的粘着或结块。此外，蒸汽的技术路径至少部分冷却，实现重新冷凝，从而保持蒸汽路径清洁。同时或单独地，利用可选择为脉冲式或固定式的喷嘴使蒸汽的技术路径保持清洁。在汽化捏合机中选择加工压强，从而挥发组分的汽化冷凝防止由于过热而损坏混合物，该压强优选为10-2000mbar abs。汽化捏合机的加热温度和混合物的最高温度在加工中的任意时间点都不到或不超过损坏温度，优选将其设定为60°C -160°C。因此，混合物温度仅在受控的情况下达到或超过产品的损坏温度。优选地，根据不同的出口温度，通过捏合机轴的转速来控制汽化捏合机中挥发组分的汽化。捏合机轴在恒定转速时，投配到汽化捏合机中的混合物的量与各自的汽化率成比例，由此根据产品温度对其进行调节。由于捏合机轴的转速提高以及由此增加的散逸能的涌入所导致的更高的汽化率，流量加大，其温度升高，为此，流量由于温度和配量的关系有所增加，反之，降低转速会使流量减少。在汽化捏合机中浓缩的混合物通过卸料器排出，优选为连续排放。该卸料器可以是单轴或多轴螺杆，但其他卸料装置也应包括在本发明的范围内。优选地，借助齿轮泵，通过积聚压力向从汽化捏合机中排出的混合物施加大于I巴(bar)的压强。此外，应借助齿轮泵的转速使混合捏合机中的质量平衡保持稳定，由此捏合机的卸料和质量流的稳定性无关，其中由齿轮泵负责质量平衡的稳定性。此外，卸料器优选为直接整合到混合捏合机，其应聚积足够的压力，从而使齿轮泵几乎均匀地布满充分的预定压力并且对这种关系进行调解，但并不必须强制调节。优选地，在加压的混合物中投配液态或气态的添加剂。该过程在混合管或者静态或动态混合器中进行，而且要尽可能地均匀。由此，优选地，液态添加剂具有自由可选温度，优选为10°C _160°C，并且优选为水、酒精或液化气，该液化气优选为二氧化碳或丁烷。气态添加剂同样具有自由可选温度，优选为10°C -160°C，并且优选为二氧化碳、氮气或空气。加压后并在必要时均匀混合添加剂的混合物通过设置在下方的脱气捏合机中的喷嘴板得到缓释而脱气，其中挥发组分和添加剂的突然汽化使颗粒表面增大，类似于爆米花效应。喷嘴板上的喷嘴形状、喷嘴位置，喷孔数量和喷孔间距应调整为最适于缩短喷散程，尽可能去除游离气体以及延长喷散时间。优选地，脱气捏合机中的混合物引起塞流以及持续活跃的表面重建，其中，机械散逸能被吸收到混合物中。通过在脱气捏合机的一个或多个位 置添加易汽化或气态并且与混合物不相溶的添加剂，使混合物在脱气捏合机中脱气期间的温度保持低于混合物的损坏温度。例如，添加到脱气捏合机中的添加剂是水、酒精或气体。由于在脱气捏合机中添加易汽化添加剂，还可以通过汽化冷却限定混合物的温度。通过温度测量仪根据表面重建而带来的机械散逸能控制限制混合物温度升高，调节用于汽化冷却的添加剂的相应剂量。根据排放量调节脱气捏合机中的滞留量，从而使增加的机械散逸能和汽化冷却添加剂的能量相互抵消，并且防止混合物过热。通过汽化易汽化或气态添加剂，从混合物中去除挥发组分的气相中的分压显著降低，由此产生使扩散加速的剥离作用。总之，将脱气捏合机中的混合物的挥发组分的含量下调至低于所需残留量的0-10000ppm，优选为 lO-lOOOppm，更优选为 10_300ppm。优选地，沿混合捏合机纵向按剂量添加少量的添加剂从而使混合物的挥发组分几乎完全分离出来。由此，调节添加物(添加剂)的配量，从而消散捏合能量、通过混合捏合机的轴和壳体接触热或接触冷却以及添加剂和其他挥发组分的汽化冷却之间能量平衡，所得的温度可确保高效地从浆状混合物中去除不良的挥发组分。混入添加物利于在混合物中滋生晶核而产生微泡，从而吸收不良挥发组分，并且，例如可以通过在混合物表面旋转的轴来将其移除，从而大幅增加不良挥发组分的脱气率。由此，捏合机气室中的压强发生周期性的变化，从而更有利于在溶体中制造微泡，从而进一步增加脱气率。通过添加少量的添加剂，混合物不会发生化学改性，即不会由于实施技术而损坏混合物,也不会改变混合物的属性。所加的添加剂能够均匀的在纵向或者逐点的分布，通过混合物或者通过混合捏合机纵向注入。总之，加入添加剂更有利于特别是产品表面的特性以及粘度等等。加工压力的选择应防止挥发组分的汽化冷却和挥发性添加物的添加使混合物由于过热而发生损坏。压力范围介于I-IOOOOmbar abs,优选为10-2000mbar abs。混合捏合机的加热温度和混合物的最大温度在过程中的任何时间点都不到或不超过损坏温度，应设定在-100° -300°，优选为60°C _160°C。混合物在汽化捏合机和脱气捏合机中的滞留时间尽可能短，优选为每台设备中5分钟-最大2小时。汽化捏合机和脱气捏合机的自由容积是2-25000升。在脱气捏合机中凝缩的混合物通过排放口连续排出，其中从脱气捏合机中排出的已经脱除挥发组分的混合物现称为堆团，优选地，借助齿轮泵进一步积聚压力，从而向该堆团施加大于Ibar的压强。此后，通过喷嘴板将堆团塑造成型，该喷嘴板的上方设有切裁装置，优选为造粒机，成型后的形状适合于进一步处理堆团。然后，优选地，但不是必须地，将该堆团加入打包机。过程中相关元件的技术设置、混合捏合机的配置以及加工参数的选择应避免发泡，如果会形成不良泡，可以用适当的方式减少发泡和/或将其消除/排除。在所有的技术阶段，应创建足够的界面，使混合物或堆团内实现最佳的物质转化并且使挥发组分转化成为气态。
用于在汽化阶段中增加散逸能的高扭矩、高转速和高效能通过驱动器的特殊设计来实现，其中频率控制的电动机利用一个很大的液压马达作为泵供油，不需要额外调整流量，直接将大量油输到混合捏合机的液压马达。按照输出率(即输出装置的转数)或者输入率(即输入的混合物量的减少和增加)，根据不同的混合捏合机的扭矩，调控混合捏合机中的入料程度。更高的混合捏合机的速度，优选为更高的脱气捏合机的速度，使表面重建提高，从而物质转化加速并且机械输入的散逸能增加，由此堆团温度升高，用于汽化冷却的添加剂的添加量相应增加，从而防止弹性体过热而致其损坏，同时气室中添加剂的分压增大，从而脱除组分的分压减小，这反过来又提高了物质转化动力，降低了不良组分的脱气效果。此外，需要对聚合物溶液在具有贯通的产品室和气室的蒸发器和/或脱气器中的连续处理过程进行保护，其中至少配量添加一种添加剂来调节产品温度，从而使温度保持低于聚合物的损坏温度。优选地，在多个位置进行添加，即在产品室和气室的多个位置向产品中加入添加剂。优选地，使用水作为添加剂。通过输出装置优选的入料程度可实现高效的表面重建，用于在蒸发器和/或脱气器中进行脱气。因此，可以利用蒸发器和/或脱气器的扭矩来确定入料程度。此外，可以通过选择转速来调整表面重建并由此调节溶剂的残余含量。另外，在混合捏合机的排放口设置单轴或多轴的螺旋形输出器，并在其下方设置齿轮泵。通过改变齿轮泵的转速来设定确定的入料程度和/或混合件的扭矩。由此，调节螺旋形输出器的转速，使齿轮泵的输入口产生预定压力，从而使齿轮泵几乎填满产品。另外的可能性在于，优选地，通过改变齿轮泵的转速来设定确定的入料程度和/或混合件的扭矩，但也可以通过改变螺旋形输出器的转速进行设定。那么，优选地，调节齿轮泵的转速，使齿轮泵的输入口产生预定压力，从而使齿轮泵几乎填满产品。同时，调节混合件的转速，使入料程度和/或扭矩保持恒定。优选地，螺旋形输出器运行的转速使从混合捏合机中输出的产品立即排出，不产生回流。按照操作条件配量加入添加剂，使其汽化，从而达到冷却效果，调节产品温度，并且汽化的添加剂作为载气来降低分压。然后将载气导向产品流相反的方向。而且，蒸汽(载气和汽化溶剂)的速度受到蒸汽圆顶的截面的影响，从而产品不会进入蒸汽路径中。通常在连续蒸发干燥机的一个位置输入需要凝缩的溶液，并由重力或适当方法将其输送至受热面，使受热面上的溶液在预定压力下沸腾，从而移除稀释剂。理想地，连续的加工处理相当于流管方式，这是由于汽化率取决于沸点与受热面表面温度的差分(驱动差分)和传热系数。随着固体物质含量的增加，沸点升高，因此驱动差分降低。在传统的干燥过程中，随着固体物质成分的增加，传热系数减小，因此，随着固体物质成分的增加，粘度增加，由于流动性的减弱而增加的粘度导致传热系数变小。通过汽化将稀释剂从固体物质溶液或悬浮液中移除时，特别是对于聚合物溶液或悬浮液，特别是弹性体溶液或悬浮液，常常扭转沸腾行为。当固体物质成分增至超过临界固体物质含量，传热系数增大，这是由于产品严重发泡，而泡沫会更加润湿传热表面，从而妨碍传热。在高度稀释的溶液中，气泡到气体表面的对流传输不会受到阻碍。固体物质成分阻碍了这种气泡传输。而且，泡沫形式的气泡更加稳定 。因此，必须机械地破坏气泡。在固体物质成分超过30-80%时，具有足够数量的凝缩固体物质溶液(高阻塞)，会自动发生这种情况。这种情况下，固体物质溶液非常具有粘性，从而可通过携带将沸泡输送到气体表面。因此，只有表面具有足够牵引流时，才会发生这种作用机制。在旋转的蒸发器中，牵引流充足的标准相当于表面重建率。除了接触热，高含量固体物质时的汽化率可进一步增大，这是由于粘度的增加使蒸发器每单位体积的扭矩增大，因而增加了旋转轴的机械耗散率。在工艺程序上，将稀释的溶液连续配量到凝缩的堆团中相当于返混。由此，现有专利建议在高容积的自清洁返混捏合机中汽化溶液或悬浮液。此处应用的捏合机包括设置在轴上装有捏合杆的盘片或簧片，捏合杆用于清洗壳体或可能存在的第二个轴，即与单轴捏合机的轴清洗产生同样作用的静态元件。盘片或簧片将产品室划分出混合区。高容量的自清洁捏合机符合高表面重建率和高阻塞标准。它还设计用于实现高粘度和转轴高扭矩。高容量的自清洁捏合机的另一优势在于，由于传输装置的敞式结构既可以同向也可以逆向输送产品流，可保证一定的返混率，并且产品自动在纵向上均匀分布，粘性产品也如此。由此可通过齿轮泵或卸料器控制捏合机的入料程度。根据装置的长度和捏合件的构造设置上述专利所需的返混。这些专利描述了用于产品反应(聚合作用)的高容量自清洁捏合机的类似应用，其中产品随着传化程度的不断提高而增加粘度。这里可以很好地提出返混的原理，反应是放热反应，低温反应物被已经反应的产品加热至反应温度。一部分液态反应物汽化，冷凝后重新混合到捏合机中，其中在产品室中预定压力控制汽化温度，从而可以防止产品过热。转化度比率随着转化度的升高而增大，这同样也有利于返混。如果其中一种汽化产品的挥发性大于其它汽化产品，汽化过程会改变溶液的组方，而返混应抵消这种效果。汽化冷却适于应用同样的上述标准，如高阻塞和高表面重建率，因而大同小异。返混方案也存在缺点。由于在捏合机中滞留的时间范围很宽，一部分产品可能在产品室中停留相当长的时间。因此在蒸发器中必须确保产品在这段时间内不会发生热损坏或化学损坏。如果产品发生改变，必须将捏合机完全排空、然后再相对熬时地重新进行灌注，或者根据现有配料配入新的产品，从随后两个产品周期运转中获得更多的混合产品。在聚合反应中，滞留时间的大范围导致分子量的分布范围也很广。捏合机的产品室可谓是一系列连续反应的混合区。捏合机需要一定数量的混合区，用于分散捏合元件作用时产生的机械应力，实现良好的混合效果。然而，事实表明，将产品室划分成混合区妨碍轴纵向的混合。如果捏合机的滞留时间范围应该很窄，则捏合室需要具备这种性能。如果要尽可能地进行返混，则无需这种性能。已经尝试过通过调整混合元件的几何形状来改善纵向方向的混合性能。然而仅获得有限的成功，因为良好混溶的低粘性产品混合成高粘性堆团。若总体增强混合，既提高料液混入，也增强纵向混合，其中高粘性堆团的纵向混合性能始终不及料液的混入性能。捏合机的滞留时间范围可大致描述成一连串搅拌锅进行100%搅拌的过程。理论思想和实用试验已经证明所用捏合机的滞留时间可对应至少3-7台运转的搅拌锅。对许多应用来说，这组搅拌锅的数量过多，实际中应设置1-2台锅。搅拌锅的实际数量变化取决于操作方式。这种不稳定会使捏合机操作中产生不良变化。根据本发明，所述捏合方法的缺陷 会得到改善，因为并不是在捏合机的一个位置灌装料液或再凝缩溶液，而是分散到多个进料点。根据本发明，可以这样划分进料点间的距离每个混合区具有一个进料点并且可充分返混。实际上，每三个混合区要有一至三个进料点，从而确保充分的返混，特别是在主要汽化过程中。根据本发明，可以固定每个进料点的入料比例，或者将其设定成以固体含量或转化度为参数的函数。可以相互独立地设置进料点的容许量。由此，根据各自进料点附近产品的温度相互独立地调节或控制进料点的容许量，但并非仅受限于此。此外，可以调节料管中的压力，从而在料管中不会发生汽化。根据本发明的运行方式的优势在于，滞留时间更加稳定并且产品交换效果更佳。根据本发明，对于单位质量流具有更高捏合能的产品，特别适合在产品室的后部设置进料点，这是由于汽化溶剂具有冷却效果，从而产品不会过热。根据本发明，选择多个进料点的优势还在于，可以启动多个运行点进行返混。因此，有可能固体物质含量在30-60%而粘性仍然相对较低时在蒸发器的前部产生有效的接触热，这却足够用于机械地破坏泡沫。而将装置后部的固体物质含量设定在80-98%。因此，由于同时利用机械散逸能和接触热，汽化率升高。还可以通过设定低粘性的持续时间来提高捏合机的入料程度，从而更便于捏合机的排放。根据本发明，通过测量温度监控固体物质含量的控制。借助轴的扭矩确定总体入料程度。对于捏合反应器，可以通过沿捏合机纵向取样来确定转化度。这些样本还显示出多反应物的组方正确与否，从而确定所移除的汽化组分成分无误。根据本发明，在进料点的入口调节组方。通过逆气流方向输送的螺杆或蒸汽圆顶从汽化捏合机或捏合反应器中排放蒸汽。然而，若产生泡沫，在螺旋中将其机械粉碎，或者根据本发明通过沿蒸汽圆顶容器壁的气流将其吹送回产品室中并同时进行机械粉碎。在本发明的另一实施例中，通过对于给定产品输入的混合捏合机的转速控制排放口的产品温度。同样地，通过对于给定转速的产品输入量控制产品室中产品的温度和/或通过对于给定产品温度的产品输入量控制混合捏合机的转速。


本发明的其他优点、特征和细节将在随后的优选实施例的描述中参照附图加以阐述。在其唯一附图中表示出根据本发明的多级装置的框图，该装置用于连续热分离混合物质，特别是用于处理聚合物溶液。首先，将任选的聚合物溶液I输入蒸发器2。例如，该蒸发器2可以是一个循环蒸发管。在蒸发器2中发生预凝缩。稀液态聚合物溶液通常直接衍生于溶剂聚合，其聚合物含量大约在5-50%，通过热处理将其凝缩，浓度约为20-80%。汽化组分(蒸汽)从蒸发器中排出并输入冷凝器3。然后，凝缩的聚合物溶液从蒸发器2进入汽化捏合机4。该元件优选为卧式混合捏合机，它具有一个或多个横向排列的捏合轴，捏合轴上设有相应的捏合件。这些捏合轴配有驱动器5。 凝缩的聚合物可以连续或同时在一个位置或多个位置进行投配。由此，可以各自通过给定的产品温度控制聚合物的投配量另一方面，在汽化捏合机4上设有用于排放挥发性组分的蒸汽圆顶6，该挥发性组分可以在冷凝器7中再次凝缩并且排出。此时，在汽化捏合机4中凝缩的聚合物溶液通过聚合物排出口 8连续排出。由此，优选借助齿轮泵，通过积聚压力向从汽化捏合机4中排出的聚合物溶液施加大于Obar的压强，优选为I-IObar。在需要的情况下，在加压的聚合物溶液中投配液态或气态添加剂，并且该添加剂在混合管10中与聚合物溶液尽可能均匀地混合，该混合管是静态或动态混合器。在本文提出的实施例中，这些混合物通过设置在下方的脱气捏合机12中的喷嘴板11得到缓释而脱气，其中挥发组分和添加剂的突然汽化使颗粒表面增大。这类似于所谓的爆米花效应。在脱气捏合机中产生聚合物溶液的塞流，引起持续活跃的表面重建，同时，机械散逸能被吸收到混合物溶液中。在脱气过程中，通过在脱气捏合机的一个或多个位置添加易汽化的不溶于聚合物溶液的添加剂使脱气捏合机中聚合物溶液的温度保持低于聚合物的损坏温度。通过箭头13对该过程进行说明。通过温度测量装置控制整个过程，它还调节用于汽化冷却的添加物的
相应配量。在脱气捏合机12上设有另一个蒸汽圆顶14，用于再次将挥发性组分排出脱气捏合机。在脱气捏合机12旁连接有另一个聚合物排放口 15，其中，优选地，借助齿轮泵再次积聚压力，从而向现已准备好的聚合物堆团施加大于Obar的压强，优选大于lObar。然后，这些堆团进入切裁装置17，其中优选将其塑造成颗粒状或者其它任何所需的形状。然后排出这些颗粒。参考符号列表
1聚合物溶液 I 34 I I 67
2_蒸发器 —35 _ 68 _
3— 冷凝器3669 —
4汽化捏合机37 _ 70 _
5~驱动器38 _ 71 _
6~蒸汽圆顶39 _ 72 _
7~冷凝器40 ^ 73 _
8聚合物排放口 I 41 I I 7权利要求
1.一种用于连续处理的方法，特别用于热分离混合物，特别是溶液、悬浮液和乳液， 其特征在于， 连续处理混合物分为主要汽化过程和脱气过程，其中分别在单独的混合捏合机(4，12)中进行主要汽化和脱气过程。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，在主要汽化过程前对混合物进行预凝缩。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，进行预凝缩的薄液态混合物的物质含量为5-80%，优选为5-50%，优选但并不一定必须地，在汽化管道环(2)中通过热处理将其凝结成易于泵压的、更加浓缩的混合物，其物质含量为5-90%，优选为20-80%。
4.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，将高度浓缩的混合物投配到预凝装置下方用于主要汽化过程的汽化捏合机(4)，并将其汽化至挥发组分的残留量低于20%，优选为2-12%。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在一个或多个位置并优选为同时地将高度浓缩的混合物投配到汽化捏合机(4)中。
6.根据至少一个权利要求1-5所述的方法，其特征在于，在汽化捏合机(4)中凝缩的混合物通过排放口(8)连续排出。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，优选借助齿轮泵(9)，通过积聚压力向从汽化捏合机(4)中排出的混合物施加大于0. Ibar的压强，优选为大于Ibar。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在加压的混合物中投配液态或气态添加剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，投配到混合物中的添加剂在混合管(10)中与聚合物溶液尽可能均匀地混和，该混合管是静态或动态混合器。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，与添加剂均匀混合的加压的混合物通过设置在下方的脱气捏合机(12)中的喷嘴板(11)得到缓释而脱气。
11.根据至少一个权利要求1-10所述的方法，其特征在于，称为蒸汽的汽化的挥发组分通过蒸汽圆顶出，14)从汽化捏合机(4，12)中排除并在蒸汽圆顶出，14)中稳定下来，可冷凝成分在通过蒸汽管道连接的冷凝器中几乎完全沉淀，该冷凝器优选为喷雾式冷凝器，然后将其引出封闭系统，而不可冷凝成分需进行进一步的技术处理。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，在脱气捏合机(12)中凝缩的混合物通过排放口(15)连续排出，其中从脱气捏合机(12)中排出的已经脱除挥发组分的混合物现称为堆团，优选地借助齿轮泵(16)进一步积聚压力，从而向该堆团施加大于0. Ibar的压强，优选为Ibar。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，通过喷嘴板将堆团塑造成所需形状，该喷嘴板的上方设有切裁装置(17)，优选为造粒机。
14.根据至少一个权利要求1-13所述的方法，其特征在于，若在不同的压力下，优选为 I-IOOOOmbar abs，更优选为 10-2000mbar abs，温度范围为-100°C _300°C，优选为60°C _250°C，并且入料程度相异，优选为20-80%，汽化捏合机(4)和脱气捏合机(12)可以连续运行。
15.根据至少一个权利要求1-14所述的方法，其特征在于，所述的混合捏合机(4，12)可以在不同的转速和扭矩下运转，优选地，转速为5-150rpm，具体与设备容积相关的扭矩为l-200Nm/l，优选为 l-100Nm/l。
16.根据至少一个权利要求1-15所述的方法，其特征在于，沿混合捏合机(4，12)纵向按剂量添加少量的添加剂从而使混合物的挥发组分几乎完全分离出来。
17.根据至少一个权利要求1-16所述的方法，其特征在于，加工压力的选择应防止挥发组分的汽化冷却使聚合物由于过热而发生损坏，该压力优选为10-2000mbar abs。
18.根据至少一个权利要求1-17所述的方法，其特征在于，汽化捏合机(4)的加热温度和混合物的最大温度仅在受控的情况下达到或超过产品的损坏温度。
19.根据至少一个权利要求16-18所述的方法，其特征在于，投入添加剂从而使其均匀地在纵向或逐点分布于混合物中，或沿混合捏合机纵向投入。
20.一种在蒸发器和/或脱气器中连续处理聚合物溶液的方法，其中该蒸发器和/或脱气器具有贯通的产品室和气室，其特征在于，至少配量添加一种添加剂来调节产品温度，从而使温度始终保持低于聚合物的损坏温度。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，在蒸发器和/或脱气器的多个位置加入添加剂，或在产品室和气室的多个位置向产品中加入添加剂。
22.一种在蒸发器和/或脱气器中连续处理聚合物溶液的方法，其中该蒸发器和/或脱气器具有贯通的产品室和气室，其特征在于，可以通过选择输出装置的入料程度实现高效的表面重建，用于在蒸发器和/或脱气器中进行脱气。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，可以利用蒸发器和/或脱气器的扭矩来确定入料程度，并且可以通过选择转速来调整表面重建并由此调节溶剂的残余含量。
24.一种在蒸发器和/或脱气器中连续处理聚合物溶液的方法，其中该蒸发器和/或脱气器具有贯通的产品室和气室，其特征在于，在混合捏合机的排放口设置单轴或多轴的螺旋形输出器，并在其下方设置齿轮泵。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，通过改变齿轮泵的转速来设定确定的入料程度和/或混合件的扭矩。
26.根据权利要求24或25所述的方法，其特征在于，调节螺旋形输出器的转速，使齿轮泵的输入口产生预定压力，从而使齿轮泵几乎填满产品。
27.根据权利要求24或26所述的方法，其特征在于，通过改变螺旋形输出器的转速来设定确定的入料程度和/或混合件的扭矩。
28.根据其中一个权利要求24-27所述的方法，其特征在于，调节齿轮泵的转速，使齿轮泵的输入口产生预定压力，从而使齿轮泵几乎填满产品。
29.根据其中一个权利要求24-28所述的方法，其特征在于，调节混合件的转速，使入料程度和/或扭矩保持恒定。
30.根据其中一个权利要求24-29所述的方法，其特征在于，螺旋形输出器运行的转速使从混合捏合机中输出的产品立即排出，不产生回流。
31.根据至少一个权利要求20-30所述的方法，其特征在于，按照操作条件配量加入添加剂，使其汽化，从而达到冷却效果，调节产品温度，并且汽化的添加剂作为载气来降低分压，其中优选将载气导向产品流相反的方向。
32.一种在蒸发器和/或脱气器中连续处理聚合物溶液的方法，其中该蒸发器和/或脱气器具有贯通的产品室和气室，其特征在于，在混合捏合机的产品室输进的输入产品或回收的冷凝物在产品室纵向分布。
33.根据权利要求32所述的方法，其特征在于，通过测量混合捏合机中的产品温度确定产品成分。
34.根据权利要求32或33所述的方法，其特征在于，借助固定或临时气流将产品室中产生的泡沫主动吹送回产品室,并同时将其粉碎。
35.根据其中一个权利要求32-34所述的方法，其特征在于，进料位置相互邻近，从而在产品室中，在它们之间可能产生返混。
36.根据权利要求32-35所述的方法，其特征在于，调节配量的输入产品或回收的冷凝物的数量和分布，使混合捏合机的汽化率或转化率达到最大值。
37.根据其中一个权利要求32-36所述的方法，其特征在于，在不同进料点的产品粘性彼此协调，从而根据混合捏合机确定的入料程度设置其扭矩。
38.根据其中一个权利要求32-37所述的方法，其特征在于，在不同进料点的产品粘性彼此协调，从而根据混合捏合机确定的扭矩设置其入料程度。
39.根据其中一个权利要求32-38所述的方法，其特征在于，在不同的进料点将不同产品或具有不同成分的产品输入产品室。
40.根据权利要求30-39所述的方法，其特征在于，可以相互独立地设置进料点的容许量。
41.根据权利要求30-40所述的方法，其特征在于，根据各自进料点附近产品的温度相互独立地调节或控制进料点的容许量，但并非强制。
42.根据权利要求30-41所述的方法，其特征在于，调节料管中的压力，从而在料管中不会发生汽化。
43.一种在混合捏合机中连续处理高粘性浆状产品的方法，其中该混合捏合机具有贯通的产品室和气室，其特征在于，通过对于给定产品输入的混合捏合机的转速控制排放口的产品温度。
44.一种在混合捏合机中连续处理高粘性浆状产品的方法，其中该混合捏合机具有贯通的产品室和气室，其特征在于，通过对于给定转速的产品输入量控制产品室中产品的温度。
45.一种在混合捏合机中连续处理高粘性浆状产品的方法，其中该混合捏合机具有贯通的产品室和气室，其特征在于，通过对于给定产品温度的产品输入量控制混合捏合机的转速。
46.一种在混合捏合机中连续处理高粘性浆状产品的方法，其中该混合捏合机具有贯通的产品室和气室，其特征在于，通过绝对室压控制产品室中产品的温度。
47.一种在混合捏合机中连续处理高粘性浆状产品的方法，其中该混合捏合机具有贯通的产品室和气室，其特征在于，通过混合捏合机的产品输出数控制增加的机械能，从而使产品温度保持在预定的范围内。
48.根据至少一个权利要求11-47所述的方法，其特征在于，蒸汽的技术路径至少部分内衬防粘材料。
49.根据至少一个权利要求11-48所述的方法，其特征在于，蒸汽技术路径至少部分冷却。
50.根据至少一个权利要求11-49所述的方法，其特征在于，利用可选择为脉冲式或固定式的喷嘴使蒸汽的技术路径保持清洁。
全文摘要
本发明涉及一种连续热分离混合物的方法，特别是用于溶液、悬浮液和乳液，其中连续处理混合物可分为主要汽化和脱气过程，其中分别在不同的混合捏合机中进行主要汽化和脱气。
文档编号C08F6/28GK102711939SQ201080013081
公开日2012年10月3日 申请日期2010年2月5日 优先权日2009年2月5日
发明者丹尼尔·淮特, 安迪瑞斯·迪内尔, 托马斯·伊森史密德, 曼纽尔·斯坦纳, 皮埃尔-阿岚·弗勒里, 阿兰·施维克, 阿尔佛雷德·昆兹 申请人:利斯特股份公司