专利名称：用pta残渣生产pbt的新型工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种PBT的制造工艺，尤其是涉及用PTA残渣生产PBT的新型工艺。
背景技术：
PBT,全名是聚对苯二甲酸1，4 丁二醇酯或者是聚丁烯对二甲酸酯，由1，4 丁二醇与对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)聚合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明或不透明的结晶型热塑性聚酯树脂。由于PBT树脂-CH2-链增长，使得分子链易于挠曲，所以玻璃化转移温度比聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)低，固化速度快。PBT是一种结晶性、高分子量的聚合物，具有优良的物性和加工性能的平衡。因为材料的结晶速度快速， 使得成型的循环时间短，且成型温度低于很多工程塑料，其密度在1.31-1. 55之间，熔点在 224-230°C，长期使用温度可达120°C以上，因其具有优良的特性，被广泛应用在电子、电器、 通讯光缆、汽车等工业，市场前景广阔。PBT生产主要集中在欧美、日韩等国，而我国以进口为主，国内生产力量不够，且价格高。现有公司都是以精致的PAT为原料来制造PBT，这样生产成本高，附加值低，且难以承受进口市场的冲击，无法满足现有市场的需求。为此，急切需要技术革新，来降低生产成本， 提高生产产量和市场竞争力。另外，改革开放以来，我国石油化工工业得到空前发展，众多轻纺企业和印染厂以 PTA为原料，为此产生许多PTA残渣污染物，同时含有的CDO值增高，影响排放，严重制约行业的发展；若是不处理而直接排放，这对环保造成重大压力，同时给企业以及周边的环境带来严重影响，阻碍企业可持续发展。为此，需要对PTA残渣进行回收利用，尤其是用来生产 PBT,可是现有技术存在不足，对于生产设备的耐腐蚀性要求高，但是酯化率不高，使得生产成本提高，副产物增多，工序复杂且回收不易。由此可见，解决上述问题已是迫在眉睫。有鉴于此，本发明人对此做了深入的研究，凭借着多年从事相关行业的经验与实践，设计出一种以PTA残渣为原料来制造PBT的工艺，成本低，附加值高，酯化率高，对于设备要求降低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化，减少精制PTA资源消耗，同时解决企业环保问题，使得企业可持续发展，具有竞争优势，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用PTA残渣生产PBT的新型工艺，成本低，附加值高， 实现废物再生利用，并使其废物最大资源化，减少精制PTA资源消耗，同时解决企业环保问题，使得企业可持续发展，具有竞争优势。为了实现上述目的，本发明的技术方案如下用PTA残渣生产PBT的新型工艺，其特征在于包括以下步骤第一步，打浆处理在含有PTA的残渣中加入水进行打浆；第二步，加入氢氧化钠进行醇解反应，直至PH为8-8. 5 ；第三步，加入活性炭进行物理脱色处理，处理后进行过滤；
第四步，加入硫酸，进行酸化处理直至PH为2-3，酸化后进行过滤；第五步，水洗处理，共需3次水洗，水洗后进行过滤处理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干处理，直至所含水分小于0. 5% ；第八步，进行粉碎处理，得到精制PTA ；第九步，醇解反应在成品DMT中加入按照质量比10% -40%的1，4 丁二醇和按照总质量比2%。_4%。的钛酸酯，得到对苯二甲酸1，4 丁二醇酯单体；第十步，聚合反应先过滤后，接着进入聚合釜内，在真空条件、温度为 2300C -260°C下进行反应，缩聚成PBT，并回收过量的1，4 丁二醇；第十一步，完成产品先冲入氮气，经造粒机进行造粒，接着冷却、分筛，包装，完成
女口
广 PFt ο本发明的有益效果由于本发明是以PTA残渣为原料来制造PBT，故此本发明工艺成本低，附加值高，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化，减少精制PTA资源消耗，同时解决企业环保问题，使得企业可持续发展，具有竞争优势。为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
具体实施例方式本发明涉及一种用PTA残渣生产PBT的新型工艺，其包括以下步骤第一步，打浆处理在含有PTA的残渣中加入水进行打浆，这个步骤使得残渣在水中分布均勻，不会形成结块而影响下一步的反应；第二步，加入氢氧化钠进行醇解反应，直至PH为8-8. 5，这样残渣中的PTA与氢氧化钠反应，溶解在碱里；而其他杂质由于不发生反应而沉淀出来，借着过滤变得更纯净。第三步，加入活性炭进行物理脱色处理，处理后进行过滤；由于加入了氢氧化钠， 使得反应变为复杂，使得PTA产品纯度不高，故此需要脱色处理；过滤处理，能使溶解在碱溶液中的PTA被过滤处理，杂质被去除；第四步，加入硫酸，进行酸化处理直至PH为2-3，酸化后进行过滤，该步骤中，加入硫酸能使溶解在氢氧化钠中的PTA被还原出来；接着进行过滤，使得有些因氧化还原反应而沉淀的物质被去除；第五步，水洗处理，共需3次水洗，水洗后进行过滤处理；该步骤中的水洗，能洗去多余的硫酸和硫酸钠，减少对产品的影响；另外，过滤后，使得PTA所含杂质更少；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；该步骤能加快干燥的速度，同时降低下一步中烘干处理的难度和要求，尤其是当含有水分多的时候，烘干处理难度会增加；第七步，烘干处理，在第七步的基础上，烘干至所含水分小于0.5%比较容易且快速；第八步，进行粉碎处理，得到精制PTA，粉碎有利于反应充分完全；第九步，醇解反应在成品DMT中加入按照质量比10% -40%的1，4 丁二醇和按照总质量比2%。_4%。的钛酸酯，得到对苯二甲酸1，4 丁二醇酯单体；在醇解反应中，1，4 丁二醇加入的量为成品DMT质量的10% -40%，钛酸酯作为催化剂来加入，它的量为1，4 丁二醇与成品DMT总质量的2%。-4%。，在这样的比例中，反应得到的对苯二甲酸1，4 丁二醇酯单体最好。第十步，聚合反应先过滤后，接着进入聚合釜内，在真空条件、温度为 2300C-260°C下进行反应，缩聚成PBT，并回收过量的1，4 丁二醇；第十一步，完成产品先冲入氮气，经造粒机进行造粒，接着冷却、分筛，包装，完成
Φ 口
广 BFI ο实施例一一种用PTA残渣生产PBT的新型工艺，其包括以下步骤第一步，打浆处理在含有PTA的残渣中加入水进行打浆；第二步，加入氢氧化钠进行醇解反应，直至PH为8 ；第三步，加入活性炭进行物理脱色处理，处理后进行过滤；第四步，加入硫酸，进行酸化处理直至PH为3，酸化后进行过滤；第五步，水洗处理，共需3次水洗，水洗后进行过滤处理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干处理，直至所含水分为0. 3% ；第八步，进行粉碎处理，得到PTA ；第九步，醇解反应在成品DMT中加入按照质量比40%的1，4 丁二醇和按照总质量比4%。的钛酸酯，得到对苯二甲酸1，4 丁二醇酯单体；第十步，聚合反应先过滤后，接着进入聚合釜内，在真空条件、温度为250°C下进行反应，缩聚成PBT，并回收过量的1，4 丁二醇；第十一步，完成产品先冲入氮气，经造粒机进行造粒，接着冷却、分筛，包装，完成
Φ 口
广 BFI ο实施例二一种用PTA残渣生产PBT的新型工艺，其包括以下步骤第一步，打浆处理在含有PTA的残渣中加入水进行打浆；第二步，加入氢氧化钠进行醇解反应，直至PH为8. 3 ；第三步，加入活性炭进行物理脱色处理，处理后进行过滤；第四步，加入硫酸，进行酸化处理直至PH为2. 5，酸化后进行过滤；第五步，水洗处理，共需3次水洗，水洗后进行过滤处理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干处理，直至所含水分为0. 4% ；第八步，进行粉碎处理，得到PTA ；第九步，醇解反应在成品DMT中加入按照质量比30%的1，4 丁二醇和按照总质量比3%。的钛酸酯，得到对苯二甲酸1，4 丁二醇酯单体；第十步，聚合反应先过滤后，接着进入聚合釜内，在真空条件、温度为260°C下进行反应，缩聚成PBT，并回收过量的1，4 丁二醇；第十一步，完成产品先冲入氮气，经造粒机进行造粒，接着冷却、分筛，包装，完成实施例三
一种用PTA残渣生产PBT的新型工艺，其包括以下步骤第一步，打浆处理在含有PTA的残渣中加入水进行打浆；第二步，加入氢氧化钠进行醇解反应，直至PH为8. 5 ；第三步，加入活性炭进行物理脱色处理，处理后进行过滤；第四步，加入硫酸，进行酸化处理直至PH为2，酸化后进行过滤；第五步，水洗处理，共需3次水洗，水洗后进行过滤处理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干处理，直至所含水分小于0. 45 ；第八步，进行粉碎处理，得到PTA ；第九步，醇解反应在成品DMT中加入按照质量比10%的1，4 丁二醇和按照总质量比2%。的钛酸酯，得到对苯二甲酸1，4 丁二醇酯单体；第十步，聚合反应先过滤后，接着进入聚合釜内，在真空条件、温度为230°C下进行反应，缩聚成PBT，并回收过量的1，4 丁二醇；第十一步，完成产品先冲入氮气，经造粒机进行造粒，接着冷却、分筛，包装，完成由于本发明是以PTA残渣为原料来制造PBT，故此本发明工艺成本低，附加值高， 实现废物再生利用，并使其废物最大资源化，减少精制PTA资源消耗，同时解决企业环保问题，使得企业可持续发展，具有竞争优势。以上所述仅为本发明的实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。
权利要求
1.用PTA残渣生产PBT的新型工艺，其特征在于包括以下步骤 第一步，打浆处理在含有PTA的残渣中加入水进行打浆； 第二步，加入氢氧化钠进行醇解反应，直至PH为8-8. 5 ； 第三步，加入活性炭进行物理脱色处理，处理后进行过滤； 第四步，加入硫酸，进行酸化处理直至PH为2-3，酸化后进行过滤； 第五步，水洗处理，共需3次水洗，水洗后进行过滤处理； 第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干； 第七步，烘干处理，直至所含水分小于0. 5% ； 第八步，进行粉碎处理，得到精制PTA ；第九步，醇解反应在成品DMT中加入按照质量比10% -40%的1，4 丁二醇和按照总质量比2%0 _4%。的钛酸酯，得到对苯二甲酸1，4 丁二醇酯单体；第十步，聚合反应先过滤后，接着进入聚合釜内，在真空条件、温度为230°C -260°C下进行反应，缩聚成PBT，并回收过量的1，4 丁二醇；第十一步，完成产品先冲入氮气，经造粒机进行造粒，接着冷却、分筛，包装，完成产
全文摘要
本发明公开了一种用PTA残渣生产PBT的新型工艺，其包括以下步骤首先打浆处理含有PTA的残渣，然后进行醇解反应、脱色处理和过滤、酸化处理和过滤、3次水洗和过滤、烘干粉碎，得到精制PTA，再加入1，4-丁二醇和催化剂使之醇解反应、聚合反应，最后在充入氮气下进行造粒、冷却、分筛，完成产品；本发明工艺成本低，附加值高，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化，减少精制PTA资源消耗，同时解决企业环保问题，使得企业可持续发展，具有竞争优势。
文档编号C08G63/78GK102276809SQ20111015648
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者白英 申请人:白英