专利名称：一种合成peg相变保温材料的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种储能材料的生产技术，特别是一种用多孔材料吸附法封装相变储能材料、并用化学交联法封孔的工艺方法。
背景技术：
在专利CN201010541388. 8和CN201010541388. 8中，公开了一种使用无机盐水合物做相变材料的方法。虽然无机盐水合物价格比较低，但是在使用时会出现相分离、过冷等现象，不适合长期使用。对于相变材料的封装，有的发明采用微胶囊法，也有用膨化石墨等多孔材料来吸附固定。用微胶囊法封装会导致生产成本大大增加，提高了使用的门槛；而用多孔材料吸附，在经过多次冷热循环后，相变材料会逐渐从多孔材料中流失，导致材料相变保温性能丧失。
发明内容
为解决已有技术存在的问题，本发明提供一种制备可防止相变储能材料在使用时外漏，并具有很强的吸湿性的复合相变储能材料的工艺
为了实现发明的目的，本发明采取的技术方案为一种合成PEG相变保温材料的工艺， 将膨胀珍珠岩粉和PEG 600，加入真空反应釜中，于室温下进行搅拌，搅拌过程10分钟，待固体和液体混合均勻后，用水环真空泵对反应釜抽真空；PEG 600被膨胀珍珠岩粉吸附是在真空下完成，在保持真空下搅拌40分钟后，放空气进入反应釜，持续20分钟，膨胀珍珠岩表面的PEG在气压差的作用进入其微孔内；在反应釜中加入含有二羟甲基二羟基乙烯脲和 MgCl2柠檬酸混合催化剂水溶液，通过反应釜升温至60°C ；当保持15分钟后，进行交联反应， 在90°C温度下保持8分钟；通过用喷雾干燥器进行固相干燥，经气体和固体分离后将废气排入大气；当固体颗粒冷却之后，即得膨胀珍珠岩表面被二羟甲基二羟基乙烯脲与PEG交联固化堵塞微孔的复合PEG相变储能材料。真空吸附、真空密封、真空搅拌是由水环真空泵、真空缓冲罐和水环真空泵汽液分离罐构成的真空系统构实现。反应釜中的真空度用真空缓冲罐上的截止阀的开度来调整；系统的压力从真空缓冲罐上真空压力表处获得。水环真空泵的真空密封用水由工艺水管线提供，其供水量用截止阀进行调整；水环真空泵汽液分离罐的液位由排水管线的位置决定。反应釜的温度由反应釜夹套中的加热棒提供，反应釜的温度可以从反应釜顶温度指示计处读出，反应釜的液位由液位计指示。进行干燥的热风由鼓风机经加热器加热从切线方向吹入喷雾干燥器，对产品进行干燥，干燥热风的温度由加热器上的温度测温点、温度PID调节器、控制热油管线上的流量调节阀的开度来控制。 固相干燥，是将在星型卸料器的复合PEG相变储能材料，由罗茨风机吹到喷雾干燥器中，进行干燥，干燥热风由鼓风机经加热器加热从切线方向吹入喷雾干燥器，干燥热风的温度由加热器上的温度测温点，温度PID调节器控制热油管线上的流量调节阀的开度来控制。本发明的有益效果是所选择的相变储能材料PEG 600，其相变温度在20度左右， 无毒、无害、价格较低；相变储能材料包覆材料，表面微孔被封孔剂封闭，以防止所封装的相变储能材料泄露，此外，采用多孔膨胀珍珠岩粉，具有很强的吸湿性。
图1是本发明的工艺流程示意图2是本发明在工艺流程中采用的设备示意图。图2中所示水环真空泵汽液分离罐1、水环真空泵2、真空缓冲罐3、反应釜4、 PEG循环罐5、离心机6、星型卸料器7、罗茨风机8、交联剂回收罐9、喷雾干燥器10、旋风分离器11、空气加热器12、热风鼓风机13、真空缓冲罐入口阀14、真空缓冲罐压力表15、自来水管16、水环真空泵工艺水入口阀17、大气排出管18、反应釜冷却水进口 19、催化剂水溶液回收再利用20、反应釜冷却水出口 21、催化剂水溶液入口 22、PEG加料口 23、膨胀珍珠岩加料口 M、回收PEG加入反应釜25、反应釜温度表沈、反应釜液位计27、产品包装观、导热油进口 29、导热油出口 30、导热油流量调节阀31.
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。
具体实施例方式将160公斤膨胀珍珠岩粉(粒径0. 15. mm-1. 18mm)和500公斤左右的PEG 600，加入3立方米真空反应釜1中，于室温下加入然后以转速80r/min左右进行搅拌。PEG 600 被膨胀珍珠岩粉吸附是在真空下完成的。反应釜系统的真空度是由水环真空泵2、真空缓冲罐3和水环真空泵汽液分离罐1所构成的真空系统构成的。反应釜中的真空度可以用真空缓冲罐3上的截止阀14的开度来调整。系统的压力可以从真空缓冲罐3上真空压力表15 处读得。水环真空泵2的真空密封用水由工艺水管线16提供，其供水量可以用截止阀17 进行调整。水环真空泵汽液分离罐1的液位由排水管线18的位置决定。膨胀珍珠岩粉和PEG 600的搅拌时间应在10分钟，待使固体和液体混合均勻后。 用水环真空泵对反应釜抽真空至IOkPa左右，关闭真空缓冲罐4上截止阀14和反应釜上抽气阀22，并保持真空下搅拌40分钟。打开反应釜1上放空阀23，让空气进入反应釜，保持20分钟，这样膨胀珍珠岩表面的PEG在气压差的作用下会进入其微孔内，未吸附的PEG 600经反应釜底放料阀M和PEG循环罐顶加料阀25，放入PEG循环罐5 (这部分PEG600 可以循环使用)，然后在反应釜4中加入1000公斤含有10% 二羟甲基二羟基乙烯脲和3%的 MgCl2/柠檬酸混合催化剂水溶液，通过反应釜夹套缓慢升温至60°C。反应釜的温度由反应釜夹套中的加热棒21提供，反应釜的温度可以从反应釜顶温度指示计沈处读出。反应釜的液位，由液位计27指示。交联反应保持15分钟，90°C保持8分钟，冷却之后得膨胀珍珠岩表面被二羟甲基二羟基乙烯脲与PEG交联固化堵塞微孔的复合PEG相变储能材料。反应结束后，由含有二羟甲基二羟基乙烯脲交联剂、催化剂水溶液和复合PEG相变储能材料构成的浆液加入离心机6分离后，液相排入交联剂回收罐9，可以重复利用。
固相干燥，主要含有复合PEG相变储能材料经星型卸料器7，被罗茨风机8吹到喷雾干燥器10中进行干燥。150度干燥热风由鼓风机13经加热器12加热从切线方向吹入喷雾干燥器10，对产品进行干燥，产品由底部放料阀观放出。 干燥热风的温度由加热器12上的温度测温点四、温度PID调节器30、控制热油管线上的流量调节阀31的开度来控制。干燥器排出的热风引入旋风分离器11，经气固分离后，废气排入大气，而干燥热风中携带的固体颗粒，被旋风分离器11分出，包装成为成品。
权利要求
1.一种合成PEG相变保温材料的工艺，其特征在于将膨胀珍珠岩粉和PEG 600，加入真空反应釜中，于室温下进行搅拌，搅拌过程10分钟，待固体和液体混合均勻后，用水环真空泵对反应釜抽真空；PEG 600被膨胀珍珠岩粉吸附是在真空下完成，在保持真空下搅拌 40分钟后，放空气进入反应釜，持续20分钟，膨胀珍珠岩表面的PEG在气压差的作用进入其微孔内；在反应釜中加入含有二羟甲基二羟基乙烯脲和MgCl2柠檬酸混合催化剂水溶液，通过反应釜升温至60°C;当保持15分钟后，进行交联反应，在90°C温度下保持8分钟；通过用喷雾干燥器进行固相干燥，经气体和固体分离后将废气排入大气；当固体颗粒冷却之后，即得膨胀珍珠岩表面被二羟甲基二羟基乙烯脲与PEG交联固化堵塞微孔的复合PEG相变储能材料。
2.根据权利要求1所述的一种合成PEG相变保温材料的工艺，其特征在于所述的真空吸附、真空密封、真空搅拌是由水环真空泵(2)、真空缓冲罐(3)和水环真空泵汽液分离罐(1)构成的真空系统构实现。
3.根据权利要求1所述的一种合成PEG相变保温材料的工艺，其特征在于反应釜中的真空度用真空缓冲罐(3)上的截止阀(14)的开度来调整；系统的压力从真空缓冲罐(3) 上真空压力表(15)处获得。
4.根据权利要求1所述的一种合成PEG相变保温材料的工艺，其特征在于水环真空泵(2)的真空密封用水由工艺水管线(16)提供，其供水量用截止阀(17)进行调整；水环真空泵汽液分离罐(1)的液位由排水管线(18)的位置决定。
5.根据权利要求1所述的一种合成PEG相变保温材料的工艺，其特征在于反应釜的温度由反应釜夹套中的加热棒(21)提供，反应釜的温度可以从反应釜顶温度指示计(26) 处读出，反应釜的液位由液位计(27 )指示。
6.根据权利要求1所述的一种合成PEG相变保温材料的工艺，其特征在于进行干燥的热风由鼓风机(13)经加热器(12)加热从切线方向吹入喷雾干燥器(10)， 对产品进行干燥，干燥热风的温度由加热器(12)上的温度测温点(29)、温度PID调节器 (30)、控制热油管线上的流量调节阀(31)的开度来控制。
7.根据权利要求1所述的一种合成PEG相变保温材料的工艺，其特征在于所述的固相干燥，是将在星型卸料器(7)的复合PEG相变储能材料，由罗茨风机(8)吹到喷雾干燥器 (10)中，进行干燥，干燥热风由鼓风机(13 )经加热器(1 加热从切线方向吹入喷雾干燥器(10)，干燥热风的温度由加热器(1 上的温度测温点( )，温度PID调节器(30)控制热油管线上的流量调节阀(31)的开度来控制。
全文摘要
本发明涉及一种复合相变储能材料制备工艺流程，此复合相变储能材料是把PEG600包覆在膨胀珍珠岩的微孔中，并通过二羟甲基二羟基乙烯脲树脂和PEG600以及膨胀珍珠岩的微孔表面的自由羟基之间的交联反应来封孔，以防止PEG600流失。所选择的相变储能材料PEG600，其相变温度在20度左右，无毒、无害、价格较低；相变储能材料包覆材料，表面微孔被封孔剂封闭，以防止所封装的相变储能材料泄露，此外，采用多孔膨胀珍珠岩粉，具有较强的吸湿性。
文档编号C08J3/24GK102516948SQ20111039997
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者姜艳, 安靖东, 王笑衡 申请人:辽宁科隆精细化工股份有限公司