专利名称：光学材料用组合物和其制造方法以及由光学材料用组合物得到的光学材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及光学材料用组合物等，特别是涉及适合于塑料透镜、棱镜、光纤、信息记录基板、滤光器等光学材料、尤其适合于塑料透镜的光学材料用组合物等。
背景技术：
塑料材料为轻量且富有韧性，而且容易染色，所以近年来多用于各种光学材料、特别是眼镜片。对于光学材料、尤其是眼镜片所特别需要的性能而言，作为物理性质是低比重、高透明性和低黄色度、高耐热性、高强度等，作为光学性能是高折射率和高阿贝值。高折射率使透镜的薄壁化成为可能，高阿贝值降低透镜的色差，但由于折射率越高阿贝值越低，所以进行了使两者同时提高的研究。在这些研究中最有代表性的方法是专利文献I所示的使用环硫化合物的方法。另外，为了改善耐氧化性，在专利文献2中提出了在环硫化合物中添加硫醇化合物的组成。另外，进行了以高折射率为目标的研究，提出了专利文献3、4所示的由硫、环硫化物和硫醇形成的组合物。但是，这些含有硫醇的组合物有时在聚合固化时发生白浊。由于是光学材料用途，所以如果固化后发生白浊则全部变得不良，产生巨大损失。因此，需要能够在固化前的阶段进行固化后是否产生白浊的预测、判断优劣的方法。现有技术文献专利文献专利文献I:特开9-110979号公报专利文献2:特开平10-298287号公报专利文献3:特开2001-2783号公报专利文献4:特开2004-137481号公报
发明内容
本发明要解决的课题是提供一种在聚合固化前的阶段对固化后是否发生白浊进行预测、判断，能够判断优劣的含有聚硫醇的光学材料用组合物等。本发明人等鉴于这种情况反复进行了认真研究，结果发现通过含有环硫化物和浊度值的初始值为0. 5ppm以下且在50°C保存7天后的浊度值为0. 6ppm以下的聚硫醇的光学材料用组合物等解决了本课题，进而完成了本发明。S卩，本发明如下所述。
、
< I >一种光学材料用组合物，其特征在于，含有环硫化物和初期的浊度值为0. 5ppm以下且在50°C保存7天后的池度值为0. 6ppm以下的聚硫醇。< 2 >如上述< I >所述的光学材料用组合物，其中，进一步含有硫。
< 3 >如上述< 2 >所述的光学材料用组合物，其中，所述环硫化物和所述硫被预
壞人
口 o< 4 >如上述< 2 >所述的光学材料用组合物，其中，所述硫的10%以上与环硫化物预聚合。< 5 >如上述< I > < 4 >中任一项所述的光学材料用组合物，其被脱气处理。< 6 >一种光学材料，其是通过聚合上述< I > < 5 >中任一项所述的光学材料用组合物而得到的。< 7 >如上述< 6 >所述的光学材料，其中，光学材料用组合物聚合后被施以退火 处理。< 8 >一种光学材料用组合物的制造方法，其特征在于，包含将环硫化物与初期的池度值为0. 5ppm以下且在50°C保存7天后的池度值为0. 6ppm以下的聚硫醇混合的工序。< 9 >如上述< 8 >所述的光学材料用组合物的制造方法，其中，还具有含有硫的工序。< 10 >如上述< 8 >或< 9 >所述的光学材料用组合物的制造方法，其中，还具有进行脱气处理的工序。根据本发明，可以提供现有技术中困难的、能够在聚合固化前的阶段对聚合固化后是否发生白浊进行预测、判断优劣的、含有聚硫醇的光学材料用组合物等。
具体实施例方式本发明中使用的聚硫醇化合物包含所有的聚硫醇化合物，具体而言，可举出甲二硫醇、I，2- _■疏基乙烧、2，2- _■疏基丙烧、I，3- _■疏基丙烧、1,2,3~ 二疏基丙烧、I，4- _■疏基丁烷、I，6- 二巯基己烷、双(2-巯基乙基)硫醚、I，2-双(2-巯基乙基硫)乙烷、I，5- 二巯基_3-氧杂戍烧、I，8- _■疏基-3,6- _■氧杂羊烧、2, 2- _■甲基丙烧_1，3- _■硫醇、3,4- _.甲氧基丁烧_1，2_ 二硫醇、2_疏基甲基-1，3_ 二疏基丙烧、2_疏基甲基1，4_ 二疏基丙烧、2- (2-疏基乙基硫)~1, 3- _■疏基丙烧、I，2-双(2-疏基乙基硫)-3-疏基丙烧、I，I，1_ 二(巯基甲基)丙烷、四(巯基甲基)甲烷、4，8- 二巯基甲基-1，11- 二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷、4，7- 二巯基甲基-1，11- 二巯基-3，6，9-三硫杂i^一烷、5，7- 二巯基甲基_1，11- 二巯基-3，6，9-三硫杂i^一烷、I，I，3，3-四(巯基甲基硫)丙烷、乙二醇双(2-巯基乙酸酯)、乙二醇双(3-巯基丙酸酯)、1，4- 丁二醇双(2-巯基乙酸酯)、1，4- 丁二醇双(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、1，I-二巯基环己烷、1，2-二巯基环己烷、1，3-二巯基环己烧、I，4- _■疏基环己烧、I，3_双(疏基甲基)环己烧、I，4-双(疏基甲基)环己烧、2，5-双(巯基甲基)-I，4- 二噻烷、2，5-双(巯基乙基)-1,4- 二噻烷、I，2-双(巯基甲基)苯、I，3-双(巯基甲基)苯、I，4-双(巯基甲基)苯、双(4-巯基苯基)硫醚、双(4-巯基苯基)醚、2，2-双(4-巯基苯基)丙烷、双(4-巯基甲基苯基)硫醚、双(4-巯基甲基苯基)醚、2，2-双(4-巯基甲基苯基)丙烧等。作为其中优选的化合物的具体例，可举出双(2-巯基乙基)硫醚、季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、2，5-双(巯基甲基)-1，4-二噻烷、1，2-双(2-巯基乙基硫)-3-巯基丙烷、4，8- 二巯基甲基-1，11- 二巯基-3，6，9-三硫杂i^一烷、4，7- 二巯基甲基-1，11- 二巯基-3，6，9-三硫杂i^一烷、5，7- 二巯基甲基-1，11- 二巯基-3，6，9-三硫杂i^一烷、I，I，3，3-四(巯基甲基硫)丙烷、I，3-双(巯基甲基)苯、I，4-双(巯基甲基)苯。作为进一步优选的化合物的具体例，是双(2-巯基乙基)硫醚、1，3_双(巯基甲基)苯，最优选的化合物是双(2-巯基乙基)硫醚。本发明中，浊度是根据JIS K0101将高岭土标准液作为标准使用积分球浊度计进行测定的。另外，加速试验是将聚硫醇在50°C保管7天后进行测定的。可使用进行这些测定、初期的浊度值为0.5ppm以下且在50°C保存7天后的浊度值为0. 6ppm以下的聚硫醇。优选初期的浊度值、即在50°C保存7天前的浊度值为0. 3ppm以 下且在50°C保存7天后的浊度值为0. 4ppm以下，更优选初期的浊度值为0. 2ppm以下且在50°C保存7天后的浊度值为0. 3ppm以下。如果初期的池度值大于0. 5ppm或在50°C保存7天后的池度值大于0. 6ppm,则聚合固化后的透镜这样的光学材料发生白浊而变得不能使用。因此，通过测定初期以及在50°C保存7天后的浊度值，从而在不进行聚合固化的情况下就能够预测、判断是否发生白浊，能够判断聚硫醇品质的优劣。作为实际的运用，首先，测定初期的浊度值。之后，取出一部分在50°C保存7天，测定浊度。如果两值在上述范围内，则不发生白浊，所以该聚硫醇被判断为可使用。将聚硫醇和环硫化物的合计作为100重量份时，本发明中使用的聚硫醇化合物通常使用I 30重量份，优选2 20重量份，特别优选3 15重量份。本发明中使用的环硫化合物包括所有的环硫化合物，作为具体例，可分为具有链状脂肪族骨架、脂肪族环状骨架、芳香族骨架的化合物进行列举。作为具有链状脂肪族骨架的化合物，可举出下述式(I)表示的化合物。
￥ U⑴(其中，m表示0 4的整数，n表示0或I的整数。)作为具有脂肪族环状骨架的化合物，可举出下述式(2)或式(3)表示的化合物。
S(2)(P、q各自表示0 4的整数。)
权利要求
1.ー种光学材料用组合物，其特征在于，含有环硫化物和初期的浊度值为0. 5ppm以下且在50°C保存7天后的浊度值为0. 6ppm以下的聚硫醇。
2.如权利要求I所述的光学材料用组合物，其中，进ー步含有硫。
3.如权利要求2所述的光学材料用组合物，其中，所述环硫化物和所述硫被预聚合。
4.如权利要求2所述的光学材料用组合物，其中，所述硫的10%以上与环硫化物预聚合o
5.如权利要求I 4中任一项所述的光学材料用组合物，其被脱气处理。
6.ー种光学材料，其是通过聚合权利要求I 5中任一项所述的光学材料用组合物而得到的。
7.如权利要求6所述的光学材料，其中，光学材料用组合物聚合后被施以退火处理。
8.ー种光学材料用组合物的制造方法，其特征在于，包含将环硫化物与初期的浊度值为0. 5ppm以下且在50°C保存7天后的浊度值为0. 6ppm以下的聚硫醇混合的エ序。
9.如权利要求8所述的光学材料用组合物的制造方法，其中，还具有含有硫的エ序。
10.如权利要求8或9所述的光学材料用组合物的制造方法，其中，还具有进行脱气处理的エ序。
全文摘要
本发明的课题在于提供在聚合固化前的阶段能够预测聚合固化后是否产生白浊、判断优劣的、含有聚硫醇的光学材料用组合物等。根据本发明，利用含有环硫化物和初期浊度值为0.5ppm以下且在50℃保存7天后的浊度值为0.6ppm以下的聚硫醇的光学材料用组合物等解决了本课题。即，由含有浊度值满足上述条件的聚硫醇的光学材料用组合物制造的光学材料，可防止白浊，实现良好的透明度。
文档编号C08G75/08GK102762637SQ20118001040
公开日2012年10月31日 申请日期2011年2月21日 优先权日2010年2月25日
发明者堀越裕, 竹村纮平 申请人:三菱瓦斯化学株式会社