常温可发性酚醛树脂的生产方法
【专利摘要】本发明公布了一种常温可发性酚醛树脂的生产方法，该生产方法所用原料有苯酚、甲醛、碱性催化剂、甲醛捕捉剂、表面活性剂等。本生产方法在酚醛树脂的合成过程中，合理的将加成和缩聚两步反应区分控制。这是本发明的关键。由于两个反应分别控制，使得反应温和，易于操作，反应周期短，利于工业化生产。反应过程中，通过加入复合甲醛捕捉剂，极大的降低了游离酚和游离醛的含量，减少了施工过程中对人体和环境的破坏。
【专利说明】常温可发性酚醛树脂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种常温可发泡酚醛树脂的生产方法。具体涉及的是一种常温可发性酚醛树脂的生产方法。
【背景技术】
[0002]近年来，可发泡酚醛树脂在地下煤矿工程堵漏等领域得到了广泛应用。但酚醛树脂在工程堵漏领域的应用是一种新型技术，在国外此项研究技术比较先进，在国内则刚刚起步，还没有一家国内企业能够生产适用于工程堵漏用的酚醛树脂。该树脂的特点是活性高、固体含量高、游离酚和游离醛的含量很低，这些特点也正是研制树脂需要突破的难点。目前国内酚醛树脂泡沫的生产主要是采用可发性酚醛树脂与发泡剂、固化剂、其它助剂经过快速搅拌混合浇铸加热发泡，其工艺特点是需要模具，而且在6(T80°C的条件下一般要经过12h以上才能熟化，导致生产效率低且成本较高，特别是一些领域需要现场施工，施工环境复杂或狭小，采用热发泡预制成型施工非常困难。本专利所发明的常温可发泡酚醛树脂主要用于制作酚醛泡沫。酚醛泡沫的制作需要一台专用注浆泵和一支混合枪，两种组分(树月旨、催化剂)以4:1的体积比相混合后迅速反应生成泡沫，接着产品会快速膨胀到原体积的20-40倍。膨胀完毕后，酚醛泡沫在几分钟内迅速硬化。酚醛泡沫的特殊之处在于反应速度快、膨胀率高、施工效率高(60m3/h)，这使酚醛轻泡成为充填和密闭方面的一个主要产品，该产品主要用于以下方面:
1、工作面采空区防灭火2、承压条件下的永久密闭3、井下有害气体的快速堵截3、瓦斯抽排巷、高位钻场充填及密闭4、封堵围岩裂隙，防止空气渗流5、在一定范围内构筑密闭墙及防火墙6、中空充填及巷道、工作面的冒顶充填7、沿空留巷支架的壁后充填和沿空掘巷的小煤柱裂隙封堵用于中空充填。
[0003]因此，研发低挥发`物质、能够适应工程堵漏的酚醛树脂，是市场发展的必然趋势，有着良好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明根据上述不足，提供一种常温可发性酚醛树脂的生产方法。
[0005]常温可发性酚醛树脂的合成原理:常温可发性酚醛树脂是苯酚和甲醛在碱性条件下，经加成、缩聚反应，并控制一定的反应程度，得到了一定分子质量和粘度的液状树脂。其合成反应历程如下:
(I)碱催化生成具有更强亲核性的苯氧负离子:
【权利要求】
1.一种常温可发性酚醛树脂生产方法，其特征在于其实施步骤包括:在搅拌过程中依次进行加料，先将预热熔融的苯酚和甲醛以真空方式吸入反应釜内，接着加入1-5%的碱性催化剂(以苯酚的加入量计)，升温至70-75°C，进行反应，保温反应20-50分钟，加入复合甲醛捕捉剂，升温至90-95 °C，保温反应30-50分钟，控制重均分子量在MV500-700，冷却降温至50°C以下，用酸中和至PH=7.0-7.2，在-0.085 - -0.09Mpa进行真空脱水，脱水至合适粘度，降温至40°C以下，即可得到甲阶可发性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的常温可发性酚醛树脂生产方法，其特征在于:所述的其实施步骤为将预热熔融的苯酚1000kg和甲醛(1200-1800kg)以真空方式吸入反应釜内，接着加入50%Na0H催化剂20-30kg，升温至70_75°C进行反应，保温反应20-50分钟，加入复合甲醛捕捉剂5-20kg，升温至90-95 °C，保温反应30-50分钟，控制重均分子量在MV500-700，冷却降温至50°C以下，用20%盐酸溶液中和至PH=7.0-7.2，在-0.085 - -0.09Mpa进行真空脱水，脱水至合适粘度，降温至40°C以下，即可得到甲阶可发性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的常温可发性酚醛树脂生产方法，其特征在于:所述的其实施步骤为将预热熔融的苯酚1000kg和甲醛(1200-1800kg)以真空方式吸入反应釜内，接着加入50%Na0H催化剂20-30kg，升温至70-75°C进行反应，保温反应20-50分钟，加入复合甲醛捕捉剂5-20kg，升温至90-95°C，保温反应30-50分钟，控制重均分子量在MV500-700，冷却降温至50°C以下，用20%盐酸溶液中和至PH=7.0-7.2，加入表面活性剂20_40kg，在-0.085 - -0.09Mpa进行真空脱水，脱水至合适粘度，降温至40°C以下，即可得到甲阶可发性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的常温可发性酚醛树脂生产方法，其特征在于:所述的其实施步骤为将预热熔融的苯酚1000kg和甲醛(1200-1800kg)以真空方式吸入反应釜内，接着加入50%K0H催化剂20-30kg，升温至70-75°C进行反应，保温反应20-50分钟，加入复合甲醛捕捉剂5-20kg，升温至90-95 °C，保温反应30-50分钟，控制重均分子量在MV500-700，冷却降温至50°C以下，用49%硫酸溶液中和至PH=7.0-7.2，在-0.085 - -0.09Mpa进行真空脱水，脱水至合适粘度，降温至40°C以下，即可得到甲阶可发性酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的常温可发性酚醛树脂生产方法，其特征在于:所述的其实施步骤为将预热熔融的苯酚1000kg和甲醛(1200-1800kg)以真空方式吸入反应釜内，接着加入50%K0H催化剂20-30kg，升温至70-75°C进行反应，保温反应20-50分钟，加入复合甲醛捕捉剂5-20kg，升温至90-95°C，保温反应30-50分钟，控制重均分子量在MV500-700，冷却降温至50 0C以下，用49%硫酸溶液中和至PH=7.0-7.2，加入表面活性剂20_40kg，在-0.085 - -0.09Mpa进行真空脱水，脱水至合适粘度，降温至40°C以下，即可得到甲阶可发性酚醛树脂。
【文档编号】C08G8/10GK103524689SQ201210232300
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2012年7月6日 优先权日:2012年7月6日
【发明者】朱士飞, 曾惠琴, 惠海红, 刘明钊, 金辉, 柳志军 申请人:徐州龙田合成材料有限公司