专利名称：一种低分子量黄原胶及其制备方法
技术领域：
本发明属于黄原胶制造技术领域，涉及一种低分子量黄原胶及其制备方法。
背景技术：
黄原胶是野油菜黄单胞菌所分泌的胞外多糖，具有独特的分子结构和增稠、悬浮、乳化、稳定等优良特性，广泛应用于日用化工、食品、医药、采油、纺织、陶瓷及印染等工业领域。黄原胶在冷、热水中均能溶解，且在低浓度下有较高的黏度，其水溶液有较高的稳定性，对热、pH、电解质、酶、氧化剂和亲水性有机溶剂均较稳定。此外,黄原胶与其他亲水性胶体如槐豆胶、阿拉伯胶、羧甲基纤维钠等有兼溶性，两种胶联用可产生协同作用，使粘度增加。我国黄原胶的生产始于世纪80年代，发展十分迅速，但与国外的产品相比，质量及品种上还有很多不足，有些特殊品种黄原胶还只能依赖进口，产品品种单一、分子量分布范围宽(通常在2X IO6 2X IO7之间)与国内日趋增长的精细黄原胶产品需求产生了矛盾。近年来，低分子量黄原胶和黄原胶寡糖所表现出的特殊生物活性引起人们的重视，因为，分子量和分子体积大，往往造成黏度过高，溶解度低，不利于多糖跨越多重细胞膜障碍进入生物体内发挥生物学活性，从而影响其生物活性作用效果。此外，随着国内外对黄原胶的物理和化学接枝改性等研究的进展，对低分子量的黄原胶也有了更高要求。为了进一步开发利用黄原胶资源，促进黄原胶向精细化方向发展，本发明以黄原胶为研究对象，通过溶解、精制等手段，制备分子量低、一定分子量窄(分散性系数约等于O的黄原胶。
发明内容
本发明的目的是针对市场现有黄原胶产品种类单一、分子量范围宽等不足之处，提供一种分子量低、分子量分布宽度窄的黄原胶及其制备方法。本发明的目的是通过以下方式实现的一种低分子量的黄原胶，该黄原胶是通过以下方法制备得到的a)使用黄原胶原料配制浓度为I. O 5. 0%(即每I. O 5. Og黄原胶溶解于IOOml水)的黄原胶水溶液；b)在搅拌状态下，向黄原胶水溶液中缓缓加入氯化钙和四硼酸钠，氯化钙的用量为黄原胶质量的3. O 6. 0%，四硼酸钠的用量为黄原胶质量的I 4ppm，搅匀后，边搅拌边加入乙醇，使得溶液中乙醇的浓度在40% 85%，加入乙醇完毕再持续搅拌析出丝状物；c)将析出的丝状物进行脱水、干燥，得到的物料含水率为10 13%。所使用的黄原胶原料的分子量范围优选为2X IO6 2X 107，该分子量范围的黄原胶原料的多种生理活性更佳。优选步骤“b) ”中氯化钙的用量为黄原胶质量的4. O 5. 0%，四硼酸钠的用量为黄原胶质量的2 4ppm，加入乙醇后溶液中乙醇的浓度在57% 78%。所述的黄原胶水溶液的制备方法是在搅拌状态下，向水中缓慢加入黄原胶，加料完毕继续搅拌至黄原胶溶解完全。加料完毕通常继续搅拌时间为I 3h。上述乙醇的用量为黄原胶水溶液用水体积的I. 5 4. 5倍，加入乙醇完毕，持续搅拌时间为25 35min。所述的干燥条件优选为温度40°C 75°C，真空度O. 02 O. IOMPa,干燥时物料摊放厚度最好不超过4cm。上述低分子量的黄原胶的制备方法包括以下步骤a)使用黄原胶原料配制浓度为I. O 5. 0%的黄原胶水溶液；b)在搅拌状态下，向黄原胶水溶液中缓缓加入氯化钙和四硼酸钠，氯化钙的用量 为黄原胶质量的3. O 6. 0%，四硼酸钠的用量为黄原胶质量的I 4ppm，搅匀后，边搅拌边加入乙醇，使得溶液中乙醇的浓度在40% 85%，再持续搅拌析出丝状物；c)将析出的丝状物进行脱水、干燥，得到的物料含水率为10 13%。该方法中所使用的黄原胶原料的分子量范围优选为2X IO6 2X 107，该分子量范围的黄原胶原料的多种生理活性更佳。乙醇的用量为黄原胶水溶液用水体积的I. 5 4. 5倍，加入乙醇完毕再持续搅拌时间为25 35min。干燥条件优选为温度40°C 75°C，真空度O. 02 O. lOMPa，干燥时物料摊放厚度最好不超过4cm。 与现有技术比较本发明的有益效果I.本发明采用氯化钙和一定量的四硼酸钠协同促进低分子量的黄原胶的析出，提高黄原胶的得率。2.优化了提取参数，控制乙醇、氯化钙和四硼酸钠的最佳配比，解决了现有技术中黄原胶析出的酒精用量大的问题。3、通过本发明方法制备得到的低分子量的黄原胶，分子量在I. 8 2 X IO5,黏度不低于O. 6Pa · s，可在制药领域中作为药用辅料、在食品中作为悬浮剂，同时为黄原胶物理化学改性接枝提供了原料。4、本发明低分子量黄原胶的得率是89%左右。
图I为本发明黄原胶结构图谱。
具体实施例方式以下通过具体实施例进一步说明本发明。但实施例的具体细节仅用于解释本发明，不应理解为对本发明总的技术方案的限定。黄原胶(山东阜丰发酵有限公司生产，食品级，分子量范围为2X106 2X107。)实施例II.黄原胶的溶解称取黄原胶、氯化钙和四硼酸钠，备用。在搅拌状态下，向水中缓慢加入黄原胶，加料完毕继续搅拌2h至黄原胶完全溶解，此时，黄原胶溶液浓度为3. 0% (即每3. Og黄原胶溶解于IOOml水)。2.黄原胶提取
在搅拌状态下，向步骤I制得的黄原胶溶液中缓缓加入氯化钙和四硼酸钠，氯化钙的用量为黄原胶质量的4%，四硼酸钠的用量为黄原胶质量的2ppm，搅拌均匀。再边搅拌边加入黄原胶溶解用水体积3倍的乙醇，使得溶液中乙醇浓度在65%，加入乙醇完毕再持续搅拌30min,析出丝状物。3.分离析出的丝状物用脱水机进行脱水分离，使用的转速为900r/min。4.干燥将分离的丝状物摊放在洁净的不锈钢料盘中，摊放厚度不超过4cm，送入低温真空干燥箱，按FZG系列低温真空干燥箱标准操作规程操作，控制干燥温度60°C 65°C，真空度O. 02 O. lOMPa，检测烘干后的黄原胶含水率为10%。5.粉碎过筛 将烘干料用万能粉碎机粉碎，过80目筛。6.混合、包装筛分好的黄原胶用多向运动混合机混合，总混量不应超过混合机混合料桶容积的2/3,转速15rpm,混合时间20min,使混合均勻。用塑料袋、纸桶包装。本实施例产品质量分析I.分子量分布制得的黄原胶经过高效液相色谱仪测定分子量，其中，数均分子量(Mn):185754重均分子量(Mw):187265Z 均分子量(Mz) :188662分子量分散性系数(Mz/Mw) 1. 007458分子量约为1.8\105，较普通黄原胶分子量(通常在2父106 2父107之间)较低，分子质量分散系数为I. 007458,接近于I,分子量范围窄。2.黄原胶的得率是89. 8%。实施例2I.黄原胶的溶解称取食品添加剂黄原胶、氯化钙和四硼酸钠，备用。在搅拌状态下，向水中缓慢加入黄原胶，加料完毕继续搅拌3h至黄原胶完全溶解，此时，黄原胶溶液浓度为5. 0%。2.黄原胶提取在搅拌状态下，向步骤I制得的黄原胶溶液中缓缓加入氯化钙和四硼酸钠，氯化钙的用量为黄原胶质量的5. 0%，四硼酸钠的用量为黄原胶质量的4ppm，搅拌均匀。再边搅拌边加入黄原胶溶解用水体积I. 5倍的乙醇，使得溶液中乙醇浓度在57%，加入乙醇完毕，再持续搅拌30min，析出丝状物。3.分离析出的丝状物用脱水机进行脱水分离，使用的转速为900r/min。4.干燥将分离的丝状物摊放在洁净的不锈钢料盘中，摊放厚度不超过4cm，送入低温真空干燥箱，按FZG系列低温真空干燥箱标准操作规程操作，控制干燥温度70°C 75°C，真空度O. 02 O. lOMPa，检测烘干黄原胶含水率为13%。5.粉碎过筛将烘干料用万能粉碎机粉碎，过80目筛。6.混合、包装筛分好的黄原胶用多向运动混合机混合，总混量不应超过混合机混合料桶容积的2/3,转速IOrpm,混合时间25min,使混合均勻。用塑料袋、纸桶包装。本实施例产品分子量约为1.8X105，分子质量分散系数为1.008022。黄原胶的得率是89. 7%。实施例3 I.黄原胶的溶解称取黄原胶、氯化钙和四硼酸钠，备用。在搅拌状态下，向水中缓慢加入黄原胶，加料完毕继续搅拌Ih至黄原胶完全溶解，此时，黄原胶溶液浓度为1.5% (g/ml)。2.黄原胶提取在搅拌状态下，向步骤I制得的黄原胶溶液中缓缓加入氯化钙和四硼酸钠，氯化钙的用量为黄原胶质量的6. 0%，四硼酸钠的用量为黄原胶质量的lppm，搅拌均匀。边搅拌边加入黄原胶溶解用水体积4. 5倍的乙醇，搅拌均匀，使得溶液中乙醇浓度在78%，加入乙醇完毕，再持续搅拌30min，析出丝状物。3.分离析出的丝状物用脱水机进行脱水分离，使用的转速为900r/min。4.干燥将分离的丝状物摊放在洁净的不锈钢料盘中，摊放厚度不超过4cm，送入低温真空干燥箱，按FZG系列低温真空干燥箱标准操作规程操作，控制干燥温度40°C 45°C，真空度O. 02 O. lOMPa，检测烘干黄原胶含水率为12%。5.粉碎过筛将烘干料用万能粉碎机粉碎，过80目筛。6.混合、包装筛分好的黄原胶用多向运动混合机混合，总混量不应超过混合机混合料桶容积的2/3,转速20rpm,混合时间IOmin,使混合均勻。用塑料袋、纸桶包装。本实施例产品分子量约为1.8X105，分子质量分散系数为1.008356。黄原胶的得率是89. 5%。
权利要求
1.一种低分子量的黄原胶，其特征在于该黄原胶是通过以下方法制备得到的 a)使用黄原胶原料配制浓度为I.O 5. 0%的黄原胶水溶液； b)在搅拌状态下，向黄原胶水溶液中缓缓加入氯化钙和四硼酸钠，氯化钙的用量为黄原胶质量的3. O 6. 0%,四硼酸钠的用量为黄原胶质量的I 4ppm，搅匀后，边搅拌边加入乙醇，使得溶液中乙醇的浓度在40% 85%，再持续搅拌析出丝状物； c)将析出的丝状物进行脱水、干燥，得到的物料含水率为10 13%。
2.根据权利要求I所述的低分子量的黄原胶，其特征在于所使用的黄原胶原料的分子量范围为2X IO6 2X107。
3.根据权利要求I所述的低分子量的黄原胶，其特征在于所述的乙醇的用量为黄原胶水溶液用水体积的I. 5 4. 5倍。
4.根据权利要求I所述的低分子量的黄原胶，其特征在于所述加入乙醇后持续搅拌时间为25 35min。
5.根据权利要求I所述的低分子量的黄原胶，其特征在于所述的干燥条件为温度40°C 75°C，真空度 O. 02 O. IOMPa0
6.一种权利要求I所述的低分子量的黄原胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 a)使用黄原胶原料配制浓度为I.O 5. 0%的黄原胶水溶液； b)在搅拌状态下，向黄原胶水溶液中缓缓加入氯化钙和四硼酸钠，氯化钙的用量为黄原胶质量的3. O 6. 0%,四硼酸钠的用量为黄原胶质量的I 4ppm，搅匀后，边搅拌边加入乙醇，使得溶液中乙醇的浓度在40% 85%，再持续搅拌析出丝状物； c)将析出的丝状物进行脱水、干燥，得到的物料含水率为10 13%。
7.根据权利要求6所述的低分子量的黄原胶的制备方法，其特征在于所使用的黄原胶原料的分子量范围为2X106 2X107。
8.根据权利要求6所述的低分子量的黄原胶的制备方法，其特征在于乙醇的用量为黄原胶水溶液用水体积的I. 5 4. 5倍。
9.根据权利要求6所述的低分子量的黄原胶的制备方法，其特征在于所述加入乙醇后持续搅拌时间为25 35min。
10.根据权利要求6所述的低分子量的黄原胶的制备方法，其特征在于所述的干燥条件为温度40°C 75°C，真空度O. 02 O. IOMPa0
全文摘要
本发明公开了一种低分子量黄原胶及其制备方法，该方法是以黄原胶、氯化钙和四硼酸钠为主要原料，通过溶解、提取、分离、干燥等手段，制备得到高品质的分子量低、分子量分布宽度窄的黄原胶。本发明方法步骤简单，条件可控，成本低，污染小。
文档编号C08B37/00GK102838683SQ20121034825
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者黄盟盟, 徐国华, 王希艳, 王金恒, 王英燕, 张芙蓉 申请人:江苏神华药业有限公司