控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，包括：(a)按照配比称取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交联剂、引发剂、乳化剂、去离子水备用；(b)将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去离子水置于容器中，并搅拌均匀，调节其pH值；(c)将容器置于水浴中，并向容器中加入引发剂，反应一段时间；(d)然后在搅拌状态下加入交联剂和乳化剂；(e)在一定温度下反应45分钟，即得到丙烯酸乳液增稠剂。本发明能成功合成丙烯酸乳液增稠剂，合成效率高，合成成本低，操作简单，大大降低了丙烯酸乳液增稠剂的制造成本，且通过控制合成过程中的反应时间，从而提高了合成效率以及产品的质量。
【专利说明】控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺。
【背景技术】
[0002]增稠剂是一种食品添加剂，主要用于改善和增加食品的粘稠度，保持流态食品、胶冻食品的色、香、味和稳定性，改善食品物理性状，并能使食品有润滑适口的感觉。增稠剂可提高食品的黏稠度或形成凝胶，从而改变食品的物理性状，赋予食品黏润、适宜的口感，并兼有乳化、稳定或使呈悬浮状态的作用，中国目前批准使用的增稠剂品种有39种。增稠剂都是亲水性高分子化合物，也称水溶胶。按其来源可分为天然和化学合成(包括半合成)两大类。
[0003]增稠剂是一种流变助剂，不仅可以使涂料增稠，防止施工中出现流挂现象，而且能赋予涂料优异的机械性能和贮存稳定性。对于黏度较低的水性涂料来说，是非常重要的一类助剂。
[0004]有水性和油性之分。尤其是水相增稠剂应用更为普遍。增稠剂实质上是一种流变助剂，加入增稠剂后能调节流变性，使胶黏剂和密封剂增稠，防止填料沉淀，赋予良好的物理机械稳定性，控制施工过程的流变性(施胶时不流挂、不滴淌、不飞液)，还能起着降低成本的作用。
[0005]特别对于胶黏剂和密封剂的制造、储存、使用都很重要，能够改进和调节黏度，获得稳定、防沉、减渗、防淌、触变等性能。[1] [0006]食品级的增稠剂-素肉粉是一种水相增稠剂，同时它也是一种油相增稠剂，也就是说，它遇水可以大量的吸水，吸水30倍时可以形成凝胶，吸水50 = -100倍时，可以成糊状、吸水100-200倍时，可以使水体及含蛋白、油脂的体系形成浓郁感，质感强烈。素肉粉是由海洋藻类及陆生植物魔芋提取，藻类在生长的过程中会通过光合作用，将海里的二氧化碳吸收，对环境有好处，在食品中添加素肉粉，也是一种爱地球、绿色环保的生存方式。
[0007]目前市场上可选用的增稠剂品种很多，主要有无机增稠剂、纤维素类、聚丙烯酸酯和缔合型聚氨酯增稠剂四类。纤维素类增稠剂的使用历史较长、品种很多，有甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等，曾是增稠剂的主流，其中最常用的是羟乙基纤维素。聚丙烯酸酯增稠剂基本上可分为两种:一种是水溶性的聚丙烯酸盐；另一种是丙烯酸、甲基丙烯酸的均聚物或共聚物乳液增稠剂，这种增稠剂本身是酸性的，须用碱或氨水中和至PH8~9才能达到增稠效果，也称为丙烯酸碱溶胀增稠剂。聚氨酯类增稠剂是近年来新开发的缔合型增稠剂。无机增稠剂是一类吸水膨胀而形成触变性的凝胶矿物。主要有膨润土、凹凸棒土、硅酸铝等，其中膨润土最为常用。
[0008]纤维素类增稠剂的增稠机理是疏水主链与周围水分子通过氢键缔合，提高了聚合物本身的流体体积，减少了颗粒自由活动的空间，从而提高了体系黏度。也可以通过分子链的缠绕实现黏度的提高，表现为在静态和低剪切有高黏度，在高剪切下为低黏度。这是因为静态或低剪切速度时，纤维素分子链处于无序状态而使体系呈现高粘性；而在高剪切速度时，分子平行于流动方向作有序排列，易于相互滑动，所以体系黏度下降。
[0009]聚丙烯酸类增稠剂其增稠机理是增稠剂溶于水中，通过羧酸根离子的同性静电斥力，分子链由螺旋状伸展为棒状，从而提高了水相的黏度。另外它还通过在乳胶粒与颜料之间架桥形成网状结构，增加了体系的黏度。
[0010]缔合型聚氨酯类增稠剂对缔合型聚氨酯类增稠剂的增稠机理作了详细的研究。这类增稠剂的分子结构中引入了亲水基团和疏水基团，使其呈现出一定的表面活性剂的性质。当它的水溶液浓度超过某一特定浓度时，形成胶束，胶束和聚合物粒子缔合形成网状结构，使体系黏度增加。另一方面一个分子带几个胶束，降低了水分子的迁移性，使水相黏度也提高。这类增稠剂不仅对涂料的流变性产生影响，而且与相邻的乳胶粒子间存在相互作用，如果这个作用太强的话，容易引起乳胶分层。
[0011]无机增稠剂膨润土是一种层状硅酸盐，吸水后膨胀形成絮状物质，具有良好的悬浮性和分散性，与适量的水结合成胶状体，在水中能释放出带电微粒，增大体系黏度。
[0012]纤维素类增稠剂纤维素类增稠剂的增稠效率高，尤其是对水相的增稠；对涂料涂料的限制少，应用广泛；可使用的pH范围大。但存在流平性较差，辊涂时飞溅现象较多、稳定性不好，易受微生物降解等缺点。由于其在高剪切下为低黏度，在静态和低剪切有高黏度，所以涂布完成后，黏度迅速增加，可以防止流挂，但另一方面造成流平性较差。有研究表明，增稠剂的相对分子质量增加，乳胶涂料的飞溅性也增加。纤维素类增稠剂由于相对分子质量很大，所以易产生飞溅。此类增稠剂是通过“固定水”达到增稠效果，对颜料和乳胶粒子极少吸附，增稠剂的体积膨胀充满整个水相，把悬浮的颜料和乳胶粒子挤到一边，容易产生絮凝，因而稳定性不佳。由于是天然高分子，易受微生物攻击。
[0013]聚丙烯酸类增稠剂聚丙烯酸类增稠剂具有较强的增稠性和较好的流平性，生物稳定性好，但对pH值敏感、耐水性不佳。
[0014]缔合型聚氨酯类增稠剂这种缔合结构在剪切力的作用下受到破坏，黏度降低，当剪切力消失黏度又可恢复，可防止施工`过程出现流挂现象。
[0015]并且其黏度恢复具有一定的滞后性，有利于涂膜流平。聚氨酯增稠剂的相对分子质量(数千至数万)比前两类增稠剂的相对分子质量(数十万至数百万)低得多，不会助长飞溅。纤维素类增稠剂高度的水溶性会影响涂膜的耐水性，但聚氨酯类增稠剂分子上同时具有亲水和疏水基团，疏水基团与涂膜的基体有较强的亲合性，可增强涂膜的耐水性。由于乳胶粒子参与了缔合，不会产生絮凝，因而可使涂膜光滑，有较高的光泽度。缔合型聚氨酯增稠剂许多性能优于其它增稠剂，但由于其独特的胶束增稠机理，因而涂料配方中那些影响胶束的组分必然会对增稠性产生影响。用此类增稠剂时，应充分考虑各种因素对增稠性能的影响，不要轻易更换涂料所用的乳液、消泡剂、分散剂、成膜助剂等。
[0016]在合成丙烯酸乳液增稠剂的工艺过程中，反应时间对合成过程存在很大影响，如何确定一个适当的反应时间，显得尤为必要。
【发明内容】
[0017]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，该合成工艺能成功合成丙烯酸乳液增稠剂，合成效率高，合成成本低，操作简单，大大降低了丙烯酸乳液增稠剂的制造成本，且通过控制合成过程中的反应时间，从而提高了合成效率以及产品的质量。
[0018]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，包括以下步骤:
[0019](a)按照配比称取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交联剂、引发剂、乳化剂、去尚子水备用；
[0020](b)将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去离子水置于容器中，并搅拌均匀，调节其PH值；
[0021](C)将容器置于水浴中，并向容器中加入引发剂，反应一段时间；
[0022](d)然后在搅拌状态下加入交联剂和乳化剂；
[0023](e)在一定温度下反应30~60分钟，即得到丙烯酸乳液增稠剂。
[0024]所述容器为三颈瓶。
[0025]所述步骤(b)中，通过氢氧化钠溶液调节其PH值。
[0026]所述步骤(e)中，反应温度为45°C。
[0027]所述步骤(e)中，反应温度为40°C。
[0028]所述步骤(e)中，反应温度为50°C。
[0029]综上所述，本发明`的有益效果是:能成功合成丙烯酸乳液增稠剂，合成效率高，合成成本低，操作简单，大大降低了丙烯酸乳液增稠剂的制造成本，且通过控制合成过程中的反应时间，从而提高了合成效率以及产品的质量。
【具体实施方式】
[0030]下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
[0031]实施例1:
[0032]本实施例涉及的一种控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，其具体步骤如下:
[0033](a)按照配比称取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交联剂、引发剂、乳化剂、去尚子水备用；
[0034](b)将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去离子水置于容器中，并搅拌均匀，调节其PH值；
[0035](C)将容器置于水浴中，并向容器中加入引发剂，反应一段时间；
[0036](d)然后在搅拌状态下加入交联剂和乳化剂；
[0037](e)在一定温度下反应45分钟，即得到丙烯酸乳液增稠剂。
[0038]所述容器为三颈瓶。
[0039]所述步骤(b)中，通过氢氧化钠溶液调节其PH值。
[0040]在合成丙烯酸乳液增稠剂的工艺过程中，反应时间对合成过程存在很大影响，为了确定一个适当的反应温度，本发明做了反应时间对合成丙烯酸乳液增稠剂的影响，通过实验结果可知:增加反应时间，虽然能提高反应效率，但是，当温度增加到一定值时，再增加反应时间将降低产品的质量，所以，应当综合考虑。
[0041]综上，本实施例中，反应时间确定为45分钟。[0042]实施例2:
[0043]本实施例与实施例1的不同之处仅在于，本实施例中反应时间为40分钟，本实施例的其他部分与实施例1相同，不再赘述。
[0044]实施例3:
[0045]本实施例与实施例1的不同之处仅在于，本实施例中反应时间为50分钟，本实施例的其他部分与实施例1相同，不再赘述。
[0046]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护 范围之内。
【权利要求】
1.控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，其特征在于，包括以下步骤: (a)按照配比称取一定量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、交联剂、引发剂、乳化剂、去离子水备用； (b)将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去离子水置于容器中，并搅拌均匀，调节其pH值； (c)将容器置于水浴中，并向容器中加入引发剂，反应一段时间； (d)然后在搅拌状态下加入交联剂和乳化剂； (e)在一定温度下反应30~60分钟，即得到丙烯酸乳液增稠剂。
2.根据权利要求1所述的控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，其特征在于，所述容器为三颈瓶。
3.根据权利要求1所述的控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，其特征在于，所述步骤(b)中，通过氢氧化钠溶液调节其PH值。
4.根据权利要求1所述的控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，反应温度为45°C。
5.根据权利要求1所述的控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，反应温度为40°C。
6.根据权利要求1所述的控制反应时间的丙烯酸乳液增稠剂合成工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，反应温度为50°`C。
【文档编号】C08F2/00GK103772583SQ201210410443
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月17日 优先权日:2012年10月17日
【发明者】孙强 申请人:孙强