专利名称：一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法
技术领域：
本发明是一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，属于聚氨酯弹性纤维材料制造的技术领域。
背景技术：
聚氨酯弹性纤维，俗称氨纶，具有类似橡胶的高弹性、高伸长率等特性，可以用来与非弹性织物纤维混纺得到胚布，在经过高温定型、染色，既可以得到色彩多样的弹力布，可以大大改善织物穿着的舒适性，因此被广泛地应用于连裤袜、游泳衣、紧身内衣、衬衣、衬裤以及针织外衣等面料中。然而，随着人们消费理念的提升，氨纶逐渐被人用在了羊毛衫等动物毛线类织物之中，以克服这类织物的在反复穿着、洗涤过程容易发生形变松弛等弊端。通常地，在 170 195°C温度条件下才会使氨纶达到较好的定型效果，然而，动物毛线在这么高的温度条件下则会发生组织熟化，纤维结构被破坏，甚至断裂等问题，从而制约了氨纶在动物毛线织物领域的应用前景。
发明内容
技术问题为了克服上述限制，本发明提供了一种低温定型聚氨酯弹性纤维的制备方法，该方法通过采用PTMG、PE、MDI、m-TMXDI制得预聚物；然后，通过使用扩链剂、链终止剂溶对预聚物进行扩链反应与链终止反应，制备得到聚氨酯脲溶液；随后加入各种功能辅料，借助干法纺丝系统得到聚氨酯弹性纤维。通过该方法制备的聚氨酯弹性纤维可以在130 170°C定型温度下，得到很好地定型效果，因此可以扩宽氨纶的应用范围，而且可以节约胚布在定型工序中消耗的能耗。技术方案本发明的制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法包括如下步骤步骤①在70°C搅拌条件下预聚反应，将聚醚二元醇(PTMG)、聚酯二元醇(PE)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、四甲基苯二甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)进行预聚反应，制备得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯预聚物；步骤②采用N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC )或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF )作为溶剂，将所述预聚物充分粉碎溶解；步骤③在80°C下，采用扩链剂溶液、链终止剂溶液对预聚物进行扩链与链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；步骤④在聚氨酯脲溶液中添加光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂和消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。所述的步骤①预聚反应过程各物料比例为PE/ (PTMG+PE)为2% 30%摩尔分数，m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)为2% 25%摩尔分数，所述预聚物中异氰酸酯-NCO基团的质量分数为 2. I % 2. 8%wt0所述的扩链剂为1，4_ 丁二醇、二乙胺、丙二胺、1，5_戊二胺或乙醇胺中的一种或几种，溶剂为DMAC或DMF。所述的链终止剂为二乙胺或环己胺中的一种或两种。扩链剂浓度为3. 0% 10. 0%wt，链终止剂浓度为3. 0% 10. 0%wt。聚氨酯纺丝溶液的浓度为32. 0% 45. 0%wt。聚酯二元醇PE分子量为1000 4000，它由己二酸与1，3_ 丁二醇或是1，4_ 丁二醇共聚得到的产物，或是由己二酸与1，3- 丁二醇、1，4 丁二醇三者共聚得到的产物，亦或是有己二酸与二乙二醇共聚得到的产物。
有益效果通过该方法制备得到的聚氨酯弹性纤维可以在130 170°C定型温度下，得到很好地定型效果，因此可以扩宽氨纶的应用范围，而且可以节约胚布在定型工序中消耗的能耗。
具体实施例方式本发明的一种低温定型聚氨酯弹性纤维的制备方法包括如下步骤步骤①在70°C搅拌条件下，将聚醚二元醇(PTMG)、聚酯二元醇(PE)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI )、四甲基苯二甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)进行预聚反应，制备得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯预聚物；步骤②采用N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；步骤③在80°C下，采用扩链剂溶液、链终止剂溶液对预聚物进行扩链与链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；步骤④在聚氨酯脲溶液中添加光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。所述的步骤①预聚反应过程各物料比例PE/ (PTMG+PE)为2% 30%(摩尔分数);二异氰酸酯组分为m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)为2% 25%(摩尔分数);预聚物中异氰酸(-NC0)基团的质量分数为2. l%wt 2. 8%wt ；所述的扩链剂为1，4- 丁二醇、二乙胺、丙二胺、1，5-戊二胺或乙醇胺中的一种或几种，溶剂为DMAC或DMF ；所述的链终止剂为二乙胺、二丙胺、环己胺中的一种或几种溶剂为DMAC或DMF ；所述的扩链剂浓度为3. 0% 10. 0%wt，链终止剂浓度为3. 0% 10. 0%wt ；所述的聚氨酯纺丝溶液的溶度为32. 0% 45. 0%wt ；所述的聚酯二元醇(PE)分子量为1000 4000，该聚酯是由己二酸与1，3_ 丁二醇或是1，4-丁二醇共聚得到，或是由己二酸与1，3-丁二醇、1，4 丁二醇三者共聚得到，亦或是有己二酸与二乙二醇共聚得到。实例I步骤①在70°C搅拌条件下，将18 IOg聚醚二元醇、200g聚酯二元醇(分子量2000)、402g 二苯基甲烷二异氰酸酯、39. 2g四甲基苯二甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)进行缩聚反应，得到预聚物；步骤②往预聚物中同时加入2764g的N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；步骤③在80°C下，往预聚物中同时加入843g扩链剂DMAC溶液(浓度为5%wt)、48. 66g链终止剂DMAC溶液(浓度为5%wt)，得到分子量合适的高分子聚氨酯脲溶液；其中扩链剂溶液包含:乙二胺(34. 17g)、丙二胺(4.96g)、l，4-丁二醇(3.02g)、DMAC (800. 85g)；链终止剂溶液包含二乙胺(2. 43g)、DMAC (46. 23g)。步骤④在聚氨酯脲溶液中添加若干光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。 实例2步骤①在70°C搅拌条件下，将18 IOg聚醚二元醇、600g聚酯二元醇(分子量3000)、440g 二苯基甲烷二异氰酸酯、85. 89g四甲基苯二甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)进行缩聚反应，得到预聚物；步骤②往预聚物中同时加入3310g的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；步骤③在80°C下，往预聚物中同时加入1930g扩链剂DMAC溶液(浓度为6%wt)、80g链终止剂DMAC溶液(浓度为6%wt)，得到分子量合适的高分子聚氨酯脲溶液；其中扩链剂溶液包含乙二胺(82g)、丙二胺(19. 2g)、1，4- 丁二醇(9g)、DMAC (1726. 47g);链终止剂溶液包含二乙胺(5. 6g)、DMAC (87.73g)。步骤④在聚氨酯脲溶液中添加若干光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。实例3步骤①在70°C搅拌条件下，将18 IOg聚醚二元醇、300g聚酯二元醇(分子量1000)、400g 二苯基甲烷二异氰酸酯、95. 6g四甲基苯二甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)进行缩聚反应，得到预聚物；步骤②往预聚物中同时加入2605. 6g的N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；步骤③在80°C下，往预聚物中同时加入1127. 9g扩链剂DMAC溶液(浓度为4%wt)、87. 9g链终止剂DMAC溶液(浓度为4%wt)，得到分子量合适的高分子聚氨酯脲溶液；其中扩链剂溶液包含:乙二胺(34. lg)、丙二胺(7.9g)、l，4-丁二醇(3. lg),DMAC (1082.8g);链终止剂溶液包含环己胺(7. 0g)、DMAC (80. 9g)。步骤④在聚氨酯脲溶液中添加若干光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤 维。
权利要求
1.一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤 步骤①在70°C搅拌条件下预聚反应，将聚醚二元醇(PTMG)、聚酯二元醇(PE)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、四甲基苯二甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)进行预聚反应，制备得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯预聚物； 步骤②采用N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC )或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF )作为溶剂，将所述预聚物充分粉碎溶解； 步骤③在80°C下，采用扩链剂溶液、链终止剂溶液对预聚物进行扩链与链终止反应，得到聚氨酯脲溶液； 步骤④在聚氨酯脲溶液中添加光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂和消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液； 步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。
2.根据权利要求I所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于所述的步骤①预聚反应过程各物料比例为PE/(PTMG+PE)为2% 30%摩尔分数，m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)为2% 25%摩尔分数，所述预聚物中异氰酸(-NC0)基团的质量分数为2.2% 2. 8%wt ο
3.根据权利要求I所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于所述的扩链剂为1，4-丁二醇、二乙胺、丙二胺、1，5-戊二胺或乙醇胺中的一种或几种，溶剂为DMAC 或 DMF。
4.根据权利要求I所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于所述的链终止剂为二乙胺或环己胺中的一种或两种。
5.根据权利要求I所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于扩链剂浓度为3. 0% 10. 0%wt，链终止剂浓度为3. 0% 10. 0%wto
6.根据权利要求I所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于聚氨酯纺丝溶液的浓度为32. 0% 45. 0%wt。
7.根据权利要求I所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于聚酯二元醇PE分子量为1000 4000，它由己二酸与1,3-丁二醇或是1，4-丁二醇共聚得到的产物，或是由己二酸与1，3- 丁二醇、1，4 丁二醇三者共聚得到的产物，亦或是有己二酸与二乙二醇共聚得到的产物。
全文摘要
本发明涉及一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，该方法采用聚醚二元醇PTMG、聚酯二元醇PE、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、四甲基苯二甲基二异氰酸酯m-TMXDI进行缩聚反应，得到氨基甲酸酯预聚物；并以DMAC或DMF作为溶剂，对预聚物进行充分溶解；然后，使用扩链剂、链终止剂溶液对预聚物进行扩链和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；最后，在聚氨酯脲溶液中添加各种功能助剂，并借助干法纺丝系统制备得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。
文档编号C08G18/42GK102899740SQ20121044886
公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者温作杨, 毛植森, 刘刚, 席青, 费长书 申请人:浙江华峰氨纶股份有限公司