一种苯丙吡乳液的制造方法
【专利摘要】本发明公开一种苯丙吡乳液的制造方法，包括如下步骤：①将0.6-0.9重量份的非离子乳化剂和0.5-0.8重量份的引发剂加入200-300重量份的去离子水中混合均匀，得到乳液A；②将1-1.5重量份的引发剂缓慢加入50-100重量份去离子水中混合均匀，得到乳液B；③将10-20重量份的丙烯酸、20-40重量份的二乙烯基吡啶、80-120重量份的丙烯酸丁酯、300-350重量份的苯乙烯、150-200重量份的去离子水中、2.5-3重量份的阴离子乳化剂、2.5-3.5重量份的非离子乳化剂和0.8-1.2重量份的阳离子乳化剂混合均匀得到乳液C；④同时将乳液B和乳液C均匀滴入乳液A中，搅拌均匀，得到所需的苯丙吡乳液。本发明应用于纤维鞋中底后整理，可使纤维鞋中底具有弹性好、抗撕裂、硬挺度好等功能，可取代部分丙烯酸乳液，节约成本。
【专利说明】一种苯丙吡乳液的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及后整理用乳液领域，更具体的说涉及一种苯丙吡乳液的制造方法。
【背景技术】
[0002]目前鞋中底后整理用的乳液主要有醋酸乙烯乳液、苯丙乳液、丁苯胶乳和丙烯酸乳液，经过后整理浸轧处理可提高鞋基材的硬挺度、抗撕裂性和弹性等物理性能。
[0003]如中国专利CN102934860A所涉及的一种防辐射中底鞋材，其将防辐射材料添加到中底鞋材，具有抗菌除臭防辐射功能，其使用的浸料是苯丙乳液。
[0004]又如中国专利CN101942743A所涉及的一种强力透气纤维鞋中底材料及制造方法，其后整理浸轧液中加入了羧基丁苯乳液和改性丁睛乳液，并通过加入适当填料和助剂使得经过浸轧后的中底板具有强力耐折等特点。
[0005]一般情况下，丁苯乳液和丙烯酸乳液用于后整理得到的鞋中底弹性、抗撕裂性和硬挺度等都要比苯丙乳液要好，目前对于鞋中底物理性能要求较高，特别是运动鞋中底，其后整理一般都使用丁苯乳液或丙烯酸乳液。但是，由于苯丙乳液价格相对较低，目前也有一部分产品采用苯丙乳液。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种苯丙吡乳液的制造方法，以解决现有技术无法同时兼顾后整理质量和价格的问题。
[0007]为了达成上述目的，本发明的解决方案是:
[0008]一种苯丙吡乳液的制造方法，其中，包括如下步骤:
[0009]①将0.6-0.9重量份的非离子乳化剂和0.5-0.8重量份的引发剂加入200-300重量份的去离子水中混合均匀，得到乳液A ;
[0010]②将1-1.5重量份的引发剂缓慢加入50-100重量份的去离子水中混合均匀，得到乳液B ；
[0011]③将10-20重量份的丙烯酸、20-40重量份的二乙烯基吡啶、80-120重量份的丙烯酸丁酯、300-350重量份的苯乙烯、150-200重量份的去离子水、2.5-3重量份的阴离子乳化剂、2.5-3.5重量份的非离子乳化剂和0.8-1.2重量份的阳离子乳化剂混合均匀得到乳液C ；
[0012]④同时将乳液B和乳液C均匀滴入乳液A中，搅拌均匀，得到所需的苯丙吡乳液。
[0013]进一步，所述步骤①、步骤②和步骤③均在常温下进行，所述步骤④反应温度控制在45-50°C，时间保 持在5-7小时。
[0014]进一步，该引发剂选用过硫酸铵。
[0015]进一步，该非离子乳化剂选用聚丙烯酰铵。
[0016]进一步，该阴离子乳化剂选用十二烷基硫酸钠。
[0017]进一步，该阳离子乳化剂选用十六烷基三甲基溴化铵。[0018]采用上述结构后，本发明通过在步骤④中将丙烯酸、二乙烯基吡啶、丙烯酸丁酯和苯乙烯单体与引发剂均匀滴加，保证聚合过程中单体和引发剂浓度的稳定，可以使得到的单体聚合物分子量较为均匀，性能稳定。
[0019]二乙烯基吡啶单体不能加入太多，否则会发生暴聚现象，加入量太少则得到的共聚物链段较短，影响最终产品的物理性能。故适量二乙烯基吡啶单体的加入对于形成性能优异的二乙烯基吡啶-苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚体具有重要的意义。
[0020]由于苯乙烯玻璃化温度较高，在丙苯吡乳液胶粘剂中显脆性，而丙烯酸丁酯玻璃化温度较低，在丙苯吡乳液胶粘剂中显弹性，两者合适的比例搭配对于丙苯吡乳液胶粘剂浸布后的硬挺度和弹性等影响明显。
[0021]采用上述制备方法后，本发明涉及的一种苯丙吡乳液的制备方法，其至少具有如下有益效果:
[0022](I)常规的苯丙乳液中的甲醛含量保持在100-120PPM，丁苯乳液中甲醛含量保持在60-80PPM，而利用本方法得到的苯丙吡乳液，其甲醛含量只有10-15PPM，有利于环保。
[0023](2) 一般情况下，丁苯乳液的黄变温度在160°C，苯丙乳液的黄变温度为180°C，而本方法制得的苯丙吡乳液能保持在220°C以下不发生黄变，具有良好的抗黄变性能。
[0024](3)丁苯乳液制备成本价格为9600元/吨，而丙苯吡乳液制备成本价格只有7000元左右/吨，存在明显的价格优势。
[0025]以二乙烯基吡啶单体、丙烯酸单体、丙烯酸丁酯单体和苯乙烯单体聚合得到的二乙烯基吡啶-苯乙烯-丙烯酸 丁酯共聚体具有硬度高、弹性好和粘接性好等特点，其中引入吡啶基团，增加了极性，因而大大提高了乳液与纤维的粘合性能，用于鞋中底材料后整理，可以使得到的鞋中底具有弹性好、抗撕裂、硬挺度好等功能，可用于取代部分丙烯酸乳液，节约成本。
【具体实施方式】
[0026]为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
[0027]实施例一:
[0028]乳液制造方法包括如下步骤:
[0029]①将0.8g非离子乳化剂和0.65g引发剂缓慢加入240g水中混合均匀，得到乳液A ；
[0030]②将1.3g引发剂缓慢加入80g水中混合均匀，得到乳液B;
[0031]③将16g丙烯酸、30g 二乙烯基吡啶、100g丙烯酸丁酯、310g苯乙烯、180g水、2.8g阴离子乳化剂、3g非离子乳化剂和Ig阳离子乳化剂混合均匀得到乳液C ;
[0032]④同时将B和C均匀滴入A中，搅拌均匀，得到所需的苯丙吡乳液。
[0033]其中保持步骤④中A乳液反应温度控制在47°C左右，时间保持在5-7小时，步骤①、步骤②和步骤③均在常温下进行。
[0034]实施例二:
[0035]乳液制造方法包括如下步骤:
[0036]①将0.75g非离子乳化剂和0.6g引发剂缓慢加入240g水中混合均匀，得到乳液A ；
[0037]②将1.4g引发剂缓慢加入80g水中混合均匀，得到乳液B;
[0038]③将18g丙烯酸、29g 二乙烯基吡啶、95g丙烯酸丁酯、300g苯乙烯、160g水、3g阴离子乳化剂、2.Sg非离子乳化剂和1.2g阳离子乳化剂混合均匀得到乳液C ；
[0039]④同时将B和C均匀滴入A中，搅拌均匀，得到所需的苯丙吡乳液。
[0040]其中保持步骤④中A乳液反应温度控制在47 °C，时间保持在6小时左右，步骤①、步骤②和步骤③均在常温下进行。
[0041]实施例三:
[0042]乳液制造方法包括如下步骤:
[0043]①将0.75g非离子乳化剂和0.8g引发剂缓慢加入240g水中混合均匀，得到乳液A ；
[0044]②将1.4g引发剂缓慢加入80g水中混合均匀，得到乳液B;
[0045]③将15g丙烯酸、32g 二乙烯基吡啶、95g丙烯酸丁酯、300g苯乙烯、160g水、3.2g阴离子乳化剂、3.0g非离子乳化剂和Ig阳离子乳化剂混合均匀得到乳液C ；[0046]④同时将B和C均匀滴入A中，搅拌均匀，得到所需的苯丙吡乳液。
[0047]其中保持步骤④中A乳液反应温度控制在47 °C，时间保持在6小时左右，步骤①、步骤②和步骤③均在常温下进行。
[0048]对比例一:
[0049]在步骤③中将二乙烯基吡啶的加入量变为0，其它同实施例一；对比例二:
[0050]在步骤③中将丙烯酸丁酯加入量变为50g，其它同实施例一；
[0051]对比例三:
[0052]在步骤③中将丙烯酸丁酯加入量变为150g，其它同实施例一；
[0053]对比例四:
[0054]在步骤③中将苯乙烯加入量变为250g，其它同实施例一；
[0055]对比例五:
[0056]在步骤③中将苯乙烯加入量变为400g，其它同实施例一；
[0057]选用A4大小，厚度为3mm的聚酯针刺无纺布基材9张，其中8张分别放入由上述实施例和对比例方法制备的乳液中，第9张放入标准的丙烯酸乳液中，各无纺布基材充分吸胶后经过经压轧辊压轧，两辊间间隙控制在2.5_，放在烘箱中烘干，烘箱温度控制在180-220°C，时间为15min左右，最后将得到的9张鞋中底板进行比较，具体情况如下表:
[0058]
【权利要求】
1.一种苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，包括如下步骤: ①将0.6-0.9重量份的非离子乳化剂和0.5-0.8重量份的引发剂加入200-300重量份的去离子水中混合均匀，得到乳液A ;②将1-1.5重量份的引发剂缓慢加入50-100份去离子水中混合均匀，得到乳液B ; ③将10-20重量份的丙烯酸、20-40重量份的二乙烯基吡唆、80-120重量份的丙烯酸丁酯、300-350重量份的苯乙烯、150-200重量份的去离子水、2.5-3重量份的阴离子乳化剂、2.5-3.5重量份的非离子乳化剂和0.8-1.2重量份的阳离子乳化剂混合均匀得到乳液C ； ④同时将乳液B和乳液C均匀滴入乳液A中，搅拌均匀，得到所需的苯丙吡乳液。
2.如权利要求1所述的一种苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，所述步骤①、步骤②和步骤③均在常温下进行，所述步骤④反应温度控制在45-50°C，时间保持在5-7小时。
3.如权利要求1所述的一种苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，该引发剂选用过硫酸铵。
4.如权利要求1所述的一种苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，该非离子乳化剂选用聚丙烯酰铵。
5.如权利要求1所述的一种苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，该阴离子乳化剂选用十二烷基硫酸纳。
6.如权利要求1所述的一种苯丙吡乳液的制造方法，其特征在于，该阳离子乳化剂选用十六烷基三甲基溴化铵。`
【文档编号】C08F2/28GK103665235SQ201310670686
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】蔡剑, 瞿北斗, 张卫星, 王伟, 吴锐, 何碧明, 粘平如 申请人:福建鑫华股份有限公司