一种无副产物尿素改性纤维素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种无副产物尿素改性纤维素的方法。该方法首先通过尿素溶液浸渍纤维素或使用熔融态尿素喷淋纤维素的方式制备纤维素/尿素混合物，其中尿素含量低，纤维素和尿素的质量比为1：0.01~1：0.1；然后在140~200°C加热该纤维素/尿素混合物制备得到纤维素氨基甲酸酯产物，该反应产物中无异氰酸、缩二脲及异氰酸胺等副产物，不经水洗便可以很好的溶于氢氧化钠水溶液中或由氢氧化钠和氧化锌组成的组合水溶剂中，得到透明的纤维素氨基甲酸酯溶液。本发明提供一种无副产物尿素改性纤维素的新方法，尿素使用量少，反应过程中无副反应及交联反应的发生，免去了反应产物的洗涤环节，整个合成过程步骤简洁，成本低，经济绿色且易于工业化实施。
【专利说明】一种无副产物尿素改性纤维素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种无副产物尿素改性纤维素的方法，属于高分子材料的新型绿色加 工改性【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 目前，生产玻璃纸和人造丝仍采用传统、落后的黏胶法。由于该生产过程大量使 用CS2而造成空气、土壤、湖泊严重污染，并损害人体健康，发达国家已禁止该法生产并关闭 了这些工厂。面对黏胶法的严重污染以及对人体健康的损害，开发价廉、无污染的纤维素 新溶剂以及新的加工方法已成为纤维素工业发展的关键。CarbaCell工艺是指以纤维素氨 基甲酸酯（CC)溶液为纺丝溶液来生产纤维素纤维的新工艺（Klemm D.，Heublein B.，Fink Η. -P.，Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 3358-3393.)。与传统的黏胶法相比，该工艺对纤维素 浆料要求低，且最终产品方便处理及无毒。此外，CarbaCell工艺的加工流程与黏胶法十分 相似，可以有效利用现有的黏胶法生产设备，从而降低生产成本。CarbaCell的合成过程一 般是先将纤维素碱化，然后在高温和催化剂的作用下与尿素发生化学反应制备纤维素氨基 甲酸酯，其反应方程为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：首先通过尿素 水溶液浸渍纤维素或熔融态尿素喷淋纤维素的方法制备得到纤维素/尿素混合物，然后将 纤维素/尿素混合物在140~200° C下加热0. 5~2. 5 h，即制备得到纤维素氨基甲酸酯；所 述纤维素/尿素混合物中纤维素和尿素的质量比为1:0. 01 ~ 1:0. 1。
2. 如权利要求1所述的无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于：所述的纤维素 为棉浆、木浆、甘蔗渣浆、麻将、竹浆或芦苇浆，其分子量为4.5 ~ 13万。
3. 如权利要求1所述的无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于：所述的尿素水 溶液浸渍纤维素的方法为：将纤维素浸入1 wt°/『15 wt%的尿素水溶液中，室温条件下搅拌 使纤维素和尿素水溶液充分混合，然后分离即得到纤维素/尿素混合物。
4. 如权利要求3所述的无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于：所述的分离方 式为：（i )过滤后挤压，或（ii )脱水风干。
5. 如权利要求1所述的无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于：所述的熔融态 尿素喷淋纤维素的方法为：140~145° C条件下将一定量熔融态的尿素喷淋在纤维素上，即 得到纤维素/尿素混合物。
6. 如权利要求1所述的无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于：所述的纤维素 /尿素混合物中纤维素和尿素的质量比为1:0.02 ~ 1:0. 05。
7. 如权利要求1所述的无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于：所述的纤维素 和尿素的质量比为1:0.01 ~ 1:0. 03时，加热温度为165 ~200 ° C。
8. 如权利要求1所述的无副产物尿素改性纤维素的方法，其特征在于：所述的纤维素 和尿素的质量比为1:0.03 ~ 1:0. 1时，加热温度为140 ~ 165 ° C。
【文档编号】C08B15/06GK104497151SQ201510014122
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月12日 优先权日:2015年1月12日
【发明者】周金平, 付飞亚 申请人:武汉大学