1.一种氟啶胺的制备方法,以2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶和2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯为原料,以无机碱为碱,以2-甲基四氢呋喃为溶剂,反应制得氟啶胺。
2.根据权利要求1所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)分别加入2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯、无机碱、2-甲基四氢呋喃混合后搅拌反应;
2)再加水溶解至澄清后,静置分液取有机相进行蒸馏浓缩、脱溶,再加入少量水打浆,过滤、干燥后即制得氟啶胺。
3.根据权利要求2所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的投料摩尔比为0.95-1.20:1。
4.根据权利要求2所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氟化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的任意一种或多种组合。
5.根据权利要求4所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钾;所述2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与氢氧化钾的摩尔之比为1:1-8。
6.根据权利要求2所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与2-甲基四氢呋喃的质量之比为1:0.5-20。
7.根据权利要求2所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合后搅拌反应时间为2-20h,优选为2-6h。
8.根据权利要求2所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合后搅拌反应温度为-20-150℃,优选为20-80℃。
9.根据权利要求2所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述蒸馏浓缩、脱溶为常压蒸馏浓缩并脱溶至无液体蒸出;所述蒸馏温度低于100℃。
10.根据权利要求2所述的氟啶胺的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述过滤为采用滤纸、滤布或滤网进行的常温常压过滤;所述干燥在低于100℃下进行。