头馏分塔泵循环的制作方法

提供了一种用于丙烯腈和HCN回收的过程和系统。更具体而言，头馏分塔(heads column)系统操作成减小头馏分塔冷凝器负载，且降低设备要求，同时以再沸器负载的最少增长来维持所需的纯度规格。

背景技术：

丙烯腈制造过程产生HCN。HCN必须在此过程中从丙烯腈移除，以便满足最终的丙烯腈规格。HCN可为有价值的副产物，以便期望该过程回收提纯的HCN。为了使人体暴露最小化，系统在适当位置以移除HCN，且在设备操作或维护期间减少对HCN的暴露。在一些方面中，制造系统利用可以以低泄漏风险处理HCN的设备。例如，利用重力流的系统有助于消除在HCN处理中对泵的需要。然而，结垢(特别是塔板(tray)的)通常是丙烯腈设备中的问题。HCN的聚合可为丙烯腈生产中的问题。

用于在丙烯腈制造过程中移除HCN的一个重要系统涉及使用头馏分塔。头馏分塔30包括多个塔板。在一个实施例中，头馏分塔30包括五十(50)和七十五(75)个之间的塔板，备选地在五十五(55)到六十五(65)个之间的塔板。在实施例中，头馏分塔30包括六十二(62)个塔板，备选地六十个(60)或六十五个(65)塔板。头馏分塔30可构造成在塔板28处接收粗品腈类进料流1。在实施例中，塔板28在所有情况下都可从头馏分塔30的底部开始位于第三十五和第四十八个塔板之间，优选地在四十到四十四四十塔板之间。头馏分塔30可构造成从头馏分塔的侧馏分(sidedraw)移除侧流44，侧馏分包括在所有情况下从头馏分塔30的底部开始位于第十五个和第二十八个塔板之间，优选为十八和二十五塔板之间的水和有机物。在备选实施例中，塔板28可为从头馏分塔12的底部开始的第四十二或第三十八个塔板。

在备选实施例中，塔板28可为从头馏分塔30底部开始的第四十七个塔板，且头馏分塔30可包括六十七个塔板。在实施例中，头馏分塔30的第一到二十个底部塔板干燥丙烯腈产品。在实施例中，从头馏分塔30底部开始的第二十一到第四十二个塔板移除且提纯HCN。在实施例中，头馏分塔30包括四十(40)和六十五(65)个之间的塔板。在实施例中，且进料塔板28可在从头馏分塔底部开始的第二十和第三十个塔板之间，且包括它们。

在一些设计中，头馏分塔包括堆叠在彼此顶部上的两个塔区段。在该设计中，底部区段称为干燥塔/区段，且包括15和30个塔板之间，优选为18和25个之间，更优选为18和22个之间。在另一方面中，头馏分塔包括塔板1到20，其中塔板1为最下方的塔板。顶塔区段为HCN在塔顶蒸馏的位置，且其称为头馏分塔/区段或HCN塔/区段，且在一个方面中，包括30和50个之间的塔板，优选为32和48个之间，且更优选为38和48个之间的塔板。在另一方面中，塔包括塔板21到62，其中塔板62为最高的塔板。这些数目在不同头馏分塔中可不同。

为了有助于减少结垢，常规的头馏分干燥塔在降低压力(真空)操作下操作。该操作模式急剧地减少结垢，且延长了HCN或头馏分塔的清洁之间的操作时间。HCN或头馏分塔在降低压力下的操作需要在较低温度下蒸馏。产生使过程设备结垢的固体的聚合反应速率在较低温度下极大地降低。然而，作为折衷，较低温度蒸馏需要提供较低的冷凝温度。这需要冷冻的冷却剂，例如，冷却的乙烯-乙二醇-水混合物，通常称为“卤水(brine)”。卤水可能对于头馏分塔冷凝器需要大约0℃的温度，而在排放冷凝器处需要大约-10℃的温度。

技术实现要素：

一种用于丙烯腈回收的过程包括提供将包括丙烯腈、HCN和水的进料流提供至头馏分塔；在头馏分塔中蒸馏该进料流来产生包括HCN的头馏分塔塔顶馏出物(overhead)流和包括丙烯腈的底部液体流；从包括水和有机物的头馏分塔的侧馏分移除侧流；从侧流分离至少一些水和有机物来提供有机物流；使有机物流返回头馏分塔；和调整从头馏分塔的侧馏分移除的侧流的量与在侧馏分下方返回头馏分塔的有机物流的量的比率，以向底部液体流提供500ppm或更少的HCN。

一种用于丙烯腈回收的过程包括将包括丙烯腈、HCN和水的进料流提供至头馏分塔；在头馏分塔中蒸馏该进料流来产生包括HCN的头馏分塔塔顶馏出物流和包括丙烯腈的底部液体流；从包括水和有机物的头馏分塔的侧馏分移除侧流；从侧流分离至少一些水和有机物；和将有机物分成至少两股流，且使该流返回头馏分塔上的至少两个分开的位置。

一种用于操作头馏分塔的过程包括将包括丙烯腈、HCN和水的进料流提供至头馏分塔；在头馏分塔中蒸馏该进料流来产生头馏分塔塔顶馏出物流和将该头馏分塔塔顶馏出物流传送至头馏分塔冷凝器；从头馏分塔的侧馏分移除包括水和有机物的侧流，且将侧流传送至侧流热交换器来提供冷却的侧流；从冷却的侧流分离至少一些水和有机物；使有机物流返回头馏分塔；和调整从头馏分塔的侧馏分移除的侧流的量与在侧馏分下方返回头馏分塔的有机物流的量的比率，以提供大约2.5或更小的头馏分塔冷凝器中热负载与侧流热交换器中热负载之比。

一种用于丙烯腈回收的过程包括将包括丙烯腈、HCN和水的进料流提供至头馏分塔；在头馏分塔中蒸馏该进料流来产生包括HCN的头馏分塔塔顶馏出物流、包括丙烯腈的底部液体流，和包括水和有机物的来自头馏分塔的侧馏分的侧流；其中，塔中塔的侧馏分上方的蒸气/液体摩尔比为大约0.25到大约0.55，且塔中塔的侧馏分下方的蒸气/液体比为大约0.50到大约0.65。

一种用于丙烯腈回收的过程包括将包括丙烯腈、HCN和水的进料流提供至头馏分塔；在头馏分塔中蒸馏该进料流来产生包括HCN的头馏分塔塔顶馏出物流、包括丙烯腈的底部液体流，和包括水和有机物的来自头馏分塔的侧馏分的侧流；其中，塔中塔的侧馏分上方的蒸气/液体摩尔比与塔中塔的侧馏分下方的蒸气/液体摩尔比之比为大约0.40到大约1。

一种头馏分塔系统包括：头馏分塔，其构造成接收包括丙烯腈、HCN和水的进料流，且还构造成在头馏分塔中蒸馏进料流，以产生包括HCN的头馏分塔塔顶馏出物流和包括丙烯腈的底部液体流；侧馏分，其构造成从头馏分塔移除水和有机物的掺合物且在进入倾析器之前冷却水和有机物的该掺合物；该倾析器构造成分离水流和有机物流中的水和有机物的掺合物；分流器，其构造成从倾析器接收有机物流且将有机物流分成至少两股流；构造成将有机物流中的一股在侧馏分上方传送至头馏分塔的至少一个回流管线；和构造成将有机物流中的一股在侧馏分下方传送至头馏分塔的至少一个回流管线。

附图说明

根据以下附图，该过程的若干方法的以上和其他方面、特征和优点将变得更加显而易见。

图1示出了头馏分塔系统。

图2示出了具有泵循环(pump around)的头馏分塔系统。

图3示出了具有泵循环的头馏分塔系统的另一方面。

对应的参考标号表示贯穿附图的若干视图的对应构件。技术人员将认识到，附图中的元件是为了简单和清楚而示出的，且不一定是按比例绘制的。例如，附图中的一些元件的大小可相对于其他元件夸大，以有助于改善各种方面的理解。另外，在商业可行的方面有用或所需的常见但良好理解的元件通常不绘出，以便于对这些各种方面的观察妨碍较少。

具体实施方式

以下描述不以限制意义考虑，而是仅用于描述示范实施例的一般原理而作出的。本发明的范围应当参照权利要求来确定。

一种过程和设备包括头馏分塔。头馏分塔接收粗品腈进料流(其包括丙烯腈、HCN和水)。头馏分塔中的蒸馏提供了头馏分塔顶部处的包括氰化氢(HCN)的头馏分塔塔顶馏出物流，和头馏分塔底部处的包括丙烯腈产物的头馏分塔底部液体。塔蒸馏导致氰化氢和水二者从丙烯腈移除。

头馏分塔塔顶馏出物流被送至头馏分塔冷凝器，在此，一部分被使用冷却剂冷凝。来自头馏分塔冷凝器的未冷凝蒸气被送至头馏分塔排放冷凝器，在此，一部分被使用冷却剂冷凝。该过程包括组合来自头馏分塔冷凝器和头馏分塔排放冷凝器的两种冷凝液体流，和将那些流传送至头馏分塔回流泵。该组合的液体流的一部分作为回流返回至头馏分塔的顶部，且其余部分用作产物或弃置。

该过程包括在头馏分塔的中间区段处移除全部的液体馏分，且将该馏分送至侧流冷却器且然后送至倾析器。之前，液体馏分将首先去往热交换器，在此，来自倾析器的较冷的有机物流将冷却全部的液体馏分流。全部的液体馏分流然后将前进至头馏分塔倾析器，在此发生相分离。来自倾析器的水侧的水相可去往回收塔进料歧管。来自倾析器的有机物侧的丙烯腈相返回头馏分塔。

在一方面中，该过程包括对头馏分塔提供包括丙烯腈、HCN和水的进料流。如图1所示，进料流34在头馏分塔进料流入口36处的头馏分塔30上区段处进入头馏分塔30。在一方面中，进料流入口36可对应于头馏分塔30的塔板数40到45中的任一个，且在另一方面中，对应于头馏分塔30的塔板数42。进料流34可包括大约82到大约90个重量百分比的丙烯腈和大约5到大约13个重量百分比的HCN。

该过程包括在头馏分塔30中蒸馏进料流34，以产生包括HCN的头馏分塔塔顶馏出物流51和包括丙烯腈的底部液体流58。该过程包括从头馏分塔30的侧馏分44移除侧流46。在一方面中，侧馏分44在头馏分塔30的中间区段处。在另一方面中，侧馏分44可对应于头馏分塔30(其包括62个塔板)的塔板数18到23中的任一个，且在另一方面中，对应于头馏分塔30的塔板数21。侧流46包括水和有机物。

在一方面中，侧馏分44在塔中的允许取出侧流46的高度处，侧流46包括大约90到大约95个重量百分比的丙烯腈，且在另一方面中，大约92到大约93个重量百分比的丙烯腈，且大约5到大约10个重量百分比的水，且在另一方面中，大约7到大约8个百分比的水。

如图1所示，该过程可包括使用侧流泵39从头馏分塔30连续地移除侧流46。该过程包括冷却侧流46来提供冷却的侧流49。图1所示的过程包括使侧流46穿过第一热交换器35和第二热交换器37。该过程提供冷却的侧流49，该冷却的侧流49在进入倾析器33之前具有大约35℃到大约45℃，且在另一方面中大约38℃到大约42℃的温度。对倾析器33提供该冷却的侧流49改善了水和有机物的分离。

水和有机物材料在倾析器33中分离。泵(未示出)从倾析器33移除水相42。有机物流泵31从倾析器33移除有机物流48。在倾析器33中，一个相主要是水(大约93%)，且另一个相为丙烯腈(大约95%)。水相被从倾析器33的水侧泵送至回收塔进料歧管(未示出)。来自倾析器33的有机物侧的丙烯腈相被泵送回头馏分塔30。

倾析器排放流47可被送至洗涤器(未示出)。有机物流48被传送至第一热交换器35，在此其提供冷却流。有机物流48在有机物流入口54处进入头馏分塔30。有机物流入口54可在头馏分塔30的中间区段处。在该方面中，有机物流入口54在侧馏分44下方。

在另一方面中，该过程包括将头馏分塔塔顶馏出物流51传送至头馏分塔冷凝器55。头馏分塔塔顶馏出物流51使用冷凝器冷却剂流53来在头馏分塔冷凝器55中冷凝。在此方面中，冷凝器冷却剂流53为防冻剂或冷冻水。冷凝器冷却剂流53具有大约-10℃到大约＋10℃的温度，在另一方面中，大约-10℃到大约＋5℃。蒸气/液体流92被送至蒸气/液体分离器94。来自蒸气/液体分离器94的未冷凝的蒸气58被送至头馏分塔排放冷凝器90。未冷凝的蒸气58在由排放冷却剂流61冷却的头馏分塔排放冷凝器90中冷凝。在此方面中，排放冷却剂流61可为防冻剂或冷冻水。排放冷却剂流61具有大约-10℃到大约＋10℃的温度，在另一方面中，大约-10℃到大约＋5℃。蒸气/液体流96被送至第二液体/蒸气分离器98。

在另一方面中，该过程包括组合头馏分塔冷凝器冷凝物63和头馏分塔排放冷凝器冷凝物65，以形成组合的冷凝物流67。该过程还包括利用冷凝物泵71将组合的冷凝物流67传送至头馏分塔30的顶部部分。该过程可包括在抽出口74处抽出组合的冷凝物流67的一部分。组合的冷凝物流67可在头馏分塔冷凝物入口76处返回头馏分塔30的顶部部分。

如图2所示，且类似于图1，该过程包括对头馏分塔提供包括丙烯腈、HCN和水的进料流。如图2所示，进料流34在头馏分塔进料流入口36处的头馏分塔30的上区段处进入头馏分塔30。在一方面中，进料流入口36可对应于头馏分塔30(其包括62个塔板)的塔板数40到45中的任一个，且在一方面中，对应于头馏分塔30的塔板数42。该过程包括在头馏分塔30中蒸馏进料流34，以产生包括HCN的头馏分塔塔顶馏出物流51和包括丙烯腈的底部液体流58。在此方面中，底部液体流58包括大约500ppm或更少的HCN，在另一方面中，大约0到大约500ppm的HCN，在另一方面中，大约1到大约400ppm的HCN，在另一方面中，大约1到大约250ppm的HCN，且在另一方面中，大约1到大约100ppm的HCN。底部液体流58也可包括大约0.1到大约0.5个重量百分比的水，在另一方面中，大约0.1到大约0.25个重量百分比的水。

头馏分塔塔顶馏出物流51包括大约100ppm或更少的丙烯腈，在另一方面中，大约0到大约100ppm的丙烯腈，在另一方面中，大约1到大约90ppm的丙烯腈，在另一方面中，大约5到大约50ppm的丙烯腈，在另一方面中，大约5到大约25ppm的丙烯腈，且在另一方面中，大约1到大约10ppm的丙烯腈。头馏分塔塔顶馏出物流51可包括大约0.25到大约0.75个重量百分比的水，在另一方面中，大约0.4到大约0.6个重量百分比的水。

该过程包括从头馏分塔30的侧馏分44移除侧流46。在一方面中，侧馏分44在头馏分塔30的中间区段处。在另一方面中，侧馏分44可对应于头馏分塔30的塔板数18到23中的任一个，且在一方面中，对应于头馏分塔30的塔板数21。侧流46包括水和有机物。

在一个方面中，且与图1的过程不同，图2所示的过程包括将侧流46传送至热交换器38。在此方面中，侧流46可利用重力进料而流至热交换器38。该过程在进入倾析器33之前提供具有大约35℃到大约45℃且在另一方面中大约38℃到大约42℃的温度的冷却的侧流49。在图2所示的过程的方面中，该过程不需要泵将侧流46传送至热交换器38，且在进入倾析器33中之前仅需要单个热交换器。

在另一方面中，水和有机物材料在倾析器33中分离。泵(未示出)从倾析器33移除水相42。有机物流泵31从倾析器33移除有机物流48。与图1不同，图2所示的过程包括将有机物流48传送至分流器71。分流器将有机物流48分成第一有机物流73和第二有机物流75。在此方面中，分流器71向第一有机物流73或第二有机物流75提供有机物流48的大约40到大约60个重量%。

在另一方面中，该过程包括使第一有机物流73和第二有机物流75在头馏分塔30的两个分开的位置处返回头馏分塔30。在此方面中，该过程包括使第一有机物流73返回头馏分塔第一有机物流入口77，且使第二有机物流75返回头馏分塔第二有机物流入口79。在一方面中，该过程包括使第一有机物流73返回第一有机物流入口77，其为头馏分塔30的侧馏分44上方的大约5个到大约1个塔板，在另一方面中，大约4到大约1个塔板，在另一方面中，大约3个到大约1个塔板，在另一方面中，大约2个到大约1个塔板，且在另一方面中，头馏分塔30的侧馏分44上方的大约1个塔板。在另一方面中，该过程包括使第二有机物流75返回第二有机物流入口79，其为头馏分塔30的侧馏分44下方的大约5到大约1个塔板，大约4到大约1个塔板，在另一方面中，大约3到大约1个塔板，在另一方面中，大约2到大约1个塔板，且在另一方面中，头馏分塔30的侧馏分44下方的大约1个塔板。

在另一方面中且与图1不同，图2所示的过程包括将倾析器排放流47传送至头馏分塔30。在此方面中，倾析器排放流47可在倾析器排放流入口81处进入头馏分塔30。倾析器排放流入口81可对应于头馏分塔上与侧馏分44相同塔板的位置。倾析器排放流47可在液体从侧馏分44移除时用作平衡线。

图1和图2的过程之间的热负载的比较如下。

图1和图2的过程的比较示出了头馏分塔的冷凝器负载在图2中所示的分流返回的情况下降低大约13%。热负载的该变化转化成制冷的节省。热负载的该变化基本上传递至侧流热交换器38，侧流热交换器38使用冷却水，冷却水是较廉价的公用事物。尽管头馏分塔周围的热平衡由于处理设备和操作变化而显著地变化，但图1和图2之间的冷却和再沸器负载的总体净变化较小，预计是0.62%和0.43%。在此方面中，侧流热交换器38具有3165kw或更小的热负载，在另一方面中，大约1410到大约2350kw，且在另一方面中，大约2350到大约3165kw(基于260-350kta的丙烯腈产量)。在另一方面中，头馏分塔冷凝器55中的热负载与侧流热交换器38中的热负载之比为大约4.7或更小，在另一方面中，大约2.5或更小，在另一方面中，大约2到大约3，且在另一方面中，大约2.5到大约4.7。

在一方面中，图2中所示的过程提供了一个热交换器和泵的移除，和制冷公共设施要求的降低。该益处的实践实例可在结垢状态期间显现。当头馏分塔开始结垢时，塔的操作趋于需要越来越多的回流来维持相同的纯度规格，直到最终塔必须关闭以进行清洁。由于对塔板22的泵循环是增加回流的源，故这导致了与头馏分塔中的结垢状态相关的较低冷凝器负载。

在另一方面中，该过程包括在一定蒸气/液体摩尔比下操作头馏分塔。在此方面中，头馏分塔30中侧馏分44上方的蒸气/液体摩尔比为大约0.25到大约0.55，在另一方面中，大约0.26到大约0.51，在另一方面中，0.26到大约0.48，在另一方面中，大约0.45到大约0.55，在另一方面中，大约0.46到大约0.51，且在另一方面中，大约0.49到大约0.51。在一方面中，包括分流返回的过程的侧馏分上方的蒸气/液体摩尔比为大约0.25到大约0.50，且在另一方面中，大约0.26到大约0.48。在另一方面中，包括单个返回的过程的侧馏分上方的蒸气/液体摩尔比为大约0.49到大约0.51。

头馏分塔30中侧馏分44下方的蒸气/液体摩尔比为大约0.4到大约1，在另一方面中，大约0.5到大约0.65，在另一方面中，大约0.55到大约0.65，在另一方面中，大约0.54到0.61，在另一方面中，大约0.56到大约0.62，且在另一方面中，大约0.58到大约0.61。一方面，包括分流返回的过程的侧馏分下方的蒸气/液体摩尔比为大约0.5到大约0.65，且在另一方面中，大约0.54到大约0.61。在另一方面中，包括单个返回的过程的侧馏分下方的蒸气/液体摩尔比为大约0.58到大约0.61。

在另一方面中，该过程包括在一定蒸气/液体摩尔比下操作头馏分塔。在此方面中，头馏分塔30中侧馏分44上方的蒸气/液体摩尔比与头馏分塔30中侧馏分44下方的蒸气/液体摩尔比之比为大约0.4到大约0.9，在另一方面中，大约0.44到大约0.88，在另一方面中，大约0.75到大约0.90，在另一方面中，大约0.77到大约0.82，且在另一方面中，大约0.82到大约0.87。在另一方面中，在包括分流返回的过程中，头馏分塔30中侧馏分44上方的蒸气/液体摩尔比与头馏分塔30中侧馏分44下方的蒸气/液体摩尔比之比为大约0.4到大约0.85，且在另一方面中，大约0.44到大约0.83。在另一方面中，在包括单个返回的过程中，头馏分塔30中侧馏分44上方的蒸气/液体摩尔比与头馏分塔30中侧馏分44下方的蒸气/液体摩尔比之比为大约0.8到大约0.9，且在另一方面中，大约0.81到大约0.83。

头馏分塔30中侧馏分44上方的蒸气/液体比可如下地计算：

头馏分塔塔顶馏出物流51中的流速/(进料流34中的流速)＋(头馏分塔入口76处的组合冷凝物流67的流速)

头馏分塔30中侧馏分44下方的蒸气/液体比可如下地计算：

头馏分塔塔顶馏出物流51中的流速/第二有机物流75的流速。

图3类似于图1，只是图3包括附加的热交换器99。

尽管本文公开的本发明借助于特定实施例、实例及其应用描述，但本领域技术人员可对其作出各种改型和变型，而不脱离权利要求中阐述的本发明的范围。