本发明涉及一种甲氧虫酰肼的制备工艺。
背景技术：
甲氧虫酰肼是一种新型特异性苯酰肼类低毒杀虫剂，主要用于防治鳞翅目害虫的幼虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、斜纹夜蛾、菜肯虫、棉铃虫、金纹细蛾、美国白蛾、松毛虫、尺蠖及水稻螟虫等，适用作物如十字花科蔬菜、茄果类蔬菜、瓜类、棉花、苹果、桃、水稻、林木等，它的高效性和环境友好性符合现代农药的要求和发展趋势。但现在有的甲氧虫酰肼大多采用流水线制备的方式，生产成本相对较高，且生产过程中产生大量的废水，排污难度大，进一步增加了企业的生产负担。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种甲氧虫酰肼的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：甲氧虫酰肼的制备工艺，包括以下步骤：（1）缩合反应：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐水降温至 -6~-5℃，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加 3- 甲氧基 -2- 甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过 0℃；反应 7~9h 小时后，取样分析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在 75~85℃的常压条件下脱出二氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液；（2）酰化反应：在室温下，将上步得到的缩合物的甲苯液转入酰化釜中，开启冷冻使釜内温度降到 0℃以下，同时滴加 3,5- 二甲基苯甲酰氯和液碱，并保持釜内温度低于 0℃，控制釜内的 PH 值呈弱酸性；反应 7~9h 后，取样分析合格，静置分层，水层送废水处理，有机层在 100~120℃的常压下蒸馏脱出甲苯，降至室温后加甲醇和水进行重结晶，然后进行压滤，一方面，压滤得到的物料送入耙式干燥机，在 60~70℃的温度下进行干燥处理，最后自动包装得成品；另一方面，压滤得到的滤液去甲醇蒸蒸馏釜中，在 70~80℃的常压条件下共沸蒸出甲醇水溶液，循环用于重结晶步骤。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的制备工艺采用将中间原料回收重新利用的方式，降低了生产成本以及废水处理难度，且成品纯度高，反应过程便于控制，符合现代化农药制备的要求。
具体实施方式
本发明采用的技术方案是：甲氧虫酰肼的制备工艺，包括以下步骤：（1）缩合反应：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐水降温至 -6~-5℃，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加 3- 甲氧基 -2- 甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过 0℃；反应 7~9h 小时后，取样分析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在 75~85℃的常压条件下脱出二氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液；（2）酰化反应：在室温下，将上步得到的缩合物的甲苯液转入酰化釜中，开启冷冻使釜内温度降到 0℃以下，同时滴加 3,5- 二甲基苯甲酰氯和液碱，并保持釜内温度低于 0℃，控制釜内的 PH 值呈弱酸性；反应 7~9h 后，取样分析合格，静置分层，水层送废水处理，有机层在 100~120℃的常压下蒸馏脱出甲苯，降至室温后加甲醇和水进行重结晶，然后进行压滤，一方面，压滤得到的物料送入耙式干燥机，在 60~70℃的温度下进行干燥处理，最后自动包装得成品；另一方面，压滤得到的滤液去甲醇蒸蒸馏釜中，在 70~80℃的常压条件下共沸蒸出甲醇水溶液，循环用于重结晶步骤。
对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。