本发明涉及材料生产领域，尤其涉及一种电子工业用钽化合物生产原料五(二甲氨基)钽c10h30n5ta的合成方法。
背景技术：
氮化钽(tan)薄膜具有电阻率低、熔点高、晶格和晶界扩散的激活能高、热稳定性高等一系列优异的性能，因此在微电子芯片和制造工艺中的应用比较广泛。譬如，在标准cmos后道的铜互连技术中,氮化钽薄膜常作为铜的扩散阻挡层来应用；在45nm以下cmos工艺中,氮化钽与高介电常数栅介质之间具有良好高温化学稳定性,因此被用作金属栅极材料；在极紫外光刻工艺中,氮化钽还可作为吸收层。
五氧化二钽(ta2o5)薄膜具有高介电常数(25～35)、高的折射率和很好的化学稳定性,可以作为动态随机存储器、减反膜、高温阻抗、气敏传感器、电容器的关键材料。尤其是，五氧化二钽作为高介电常数材料,它比传统的二氧化硅材料高很多,因此可以实现在相同的电容密度下拥有更大的物理厚度，从而能有效地降低器件的漏电流密度，提高器件的可靠性和使用寿命。目前，五氧化二钽已在动态随机存储器，射频集成电路无源电容等领域中得到了很好的应用。
作为氮化钽和五氧化二钽的关键原料-五(二甲氨基)钽c10h30n5ta，结构见图1，是化学气相沉积(cvd)及原子层沉积(ald)工艺生长氮化钽或五氧化二钽的关键反应源。目前，有关五(二甲氨基)钽合成方法的报道还仅局限于实验室合成，而且操作流程不宜稳定控制，反应收率低、纯度低。其主要合成方法为：(1)二甲胺与丁基锂反应得到二甲胺锂盐；(2)二甲胺锂盐与五氯化钽反应后，经过滤，抽除溶剂；(3)将析出粗品转移到升华器，升华得粗品。但该方法存在一些缺点：(1)由于副产物氯化锂颗粒细而且比重轻，所以过滤时不易过滤，给实际操作带来麻烦；(2)固体副产物会包裹一定量产品，造成产品损失，降低了合成产率；(3)过滤过程中需要使用大量溶剂来不断清洗，因此降低了效率，提高了生产成本。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种五(二甲氨基)钽的合成方法，以解决五(二甲氨基)钽合成操作过程麻烦，收率低，纯度低、成本高的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种五(二甲氨基)钽合成方法，包括以下步骤：在惰性气氛保护的反应器中加入五氯化钽及烷烃cnh2n+2(n≥6)混合物，在搅拌的条件下滴加二甲胺进行反应，反应体系的温度保持在0～-30℃，滴加完毕后，保持反应体系的温度在0～-30℃下反应8-12小时。滴加正丁基锂·烷烃cnh2n+2(n≥6)溶液，保持体系温度在0～-30℃下反应4-20小时，再保持回流反应4-12小时。将反应器中压强减小到1000-7000pa，然后蒸出烷烃cnh2n+2(n≥6)溶剂，并将产物转移到升华器中，在50-300pa低压下收集产品五(二甲氨基)钽。
所述正丁基锂·烷烃cnh2n+2(n≥6)溶液，n选自6或7，烷烃选自正己烷或正庚烷。
所述二甲胺加入时维持体系温度为0～-30℃。
所述二甲胺与五氯化钽的摩尔比为5:1～10:1。
所述正丁基锂·烷烃cnh2n+2(n≥6)溶液的加入时维持体系温度在0～-30℃范围为宜。
所述五氯化钽与丁基锂摩尔比为1:5～1:8。
所述烷烃溶剂减压精馏压力为1000-7000pa，温度为30℃～100℃。
所述产品五(二甲氨基)钽减压升华压力为50-300pa，温度为50℃～100℃。
所述升华器为蛇型夹层升华器。
所述惰性气氛是高纯氮气气氛或高纯氩气气氛。
本发明的有益效果是：1、所选试剂为常规试剂，非常容易得到；2、反应过程比较平和，操作简单可控，没有安全隐患；3、烷烃cnh2n+2(n≥6)可重复使用，没有废弃物，对环境无污染；4、蛇型夹层升华器的使用，提高了制备收率及产品的纯度。
附图说明
图1五(二甲氨基)钽结构式
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
在氩气气氛下，在反应釜中加入180克五氯化钽及500毫升正己烷，在搅拌条件下，向反应釜中加入无水二甲胺135克，加入时保持温度在-30℃，加完保持体系温度反应10小时，然后加入正丁基锂·正己烷溶(2.5mol/l)1000毫升，加入过程维持体系温度为-30℃，加完在-30℃反应16小时，再回流反应4小时。冷却先减压至7000pa蒸出溶剂正己烷，温度为90℃。溶剂蒸干后将固体转移到升华器，最后再减压至300pa升华得产品五(二甲氨基)钽，温度为90℃，得到产品五(二甲氨基)钽148.3克，收率为74.2％。
实施例2
在氮气气氛下，在反应釜中加入180克五氯化钽及500毫升正庚烷，在搅拌条件下，向反应釜中加入无水二甲胺135克，加入速率保持温度在-10℃，加完保持体系温度反应10小时，然后加入正丁基锂·正庚烷溶(2.5mol/l)1100毫升，加入过程维持体系温度为-10℃，加完在-10℃反应18小时，再回流反应4小时。冷却先减至5000pa蒸出溶剂正庚烷，温度为70℃。溶剂蒸干后将固体转移到升华器，最后再减压至250pa升华得产品五(二甲氨基)钽，温度为60℃，得到产品五(二甲氨基)钽166.5克，收率为83.2％。
实施例3
在氩气气氛下，在反应釜中加入720克五氯化钽及2000毫升正庚烷，在搅拌条件下，向反应釜中加入无水二甲胺540克，加入速率保持温度在-20℃，加完保持体系温度反应10小时，然后加入正丁基锂·正庚烷溶(2.5mol/l)4400毫升，加入过程维持体系温度为-20℃，加完反应18小时，再回流反应4小时。冷却先减压至1000pa蒸出溶剂正庚烷，温度为50℃。溶剂蒸干后将固体转移到升华器，最后再减压至50pa升华得产品五(二甲氨基)钽，温度为50-100℃，得到产品五(二甲氨基)钽698.4克，收率为87.3％。
发明工艺中，反应及蒸馏条件平稳，易于控制，具有原料安全稳定、容易得到、价格便宜、反应收率及生产效率高等优势。总产率可达到90％以上。烷烃cnh2n+2(n≥6)无毒、可以重复使用、不会产生任何废弃物，不仅适合实验室合成，也适合于一定规模化合成。