一种低聚海藻酸盐硫酸酯盐的制备方法和用途与流程

文档序号:13012046阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种低聚海藻酸盐硫酸酯盐的制备方法,该法包括下述步骤:
1)制备干型物料低聚海藻酸:
于9-14L去离子水中加入1000-1500g海藻酸,在0.2-0.8MPa、120-130℃下恒温2-5h
后降温至38-42℃,得到重均分子量在100,000道尔顿以下的海藻酸;将上述制得的海藻酸
溶于聚乙二醇溶液中,加入复合乳化剂研磨至油相后加水搅拌至形成原料乳液;
于上述原料乳液中加入草酸或盐酸断链,过滤并用乙醇洗涤沉淀3-5次,在50-54℃下
真空干燥得到干型物料低聚海藻酸;
2)制备海藻酸硫酸酯:
在步骤1)制得的干型物料低聚海藻酸中加入吡啶或甲酰胺,搅拌下滴加氯磺酸,加热
至80-86℃恒温3-5h后冷却,加入乙醇沉淀、抽滤、烘干得低聚海藻酸硫酸酯;
3)制备海藻酸盐硫酸制盐:
将步骤2)制得的海藻酸硫酸酯用NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3或氨水溶解并调至
pH7.3-8,加入乙醇离心得沉淀物,烘干即得所述海藻酸盐硫酸酯盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)制备干型物料低聚海
藻酸或为下述方法:
于9-14L去离子水中加入1000-1500g海藻酸,在0.2-0.8MPa、120-130℃下恒温2-5h
后降温至38-42℃,得到重均分子量在100,000道尔顿以下的海藻酸,干燥;
将上述制得的海藻酸加水溶胀24h后加入草酸或盐酸断链,用蒸馏水冲洗滤得物,加
入Na2CO3,调pH到2.8-3.0,离心取上清液,用717与732阴、阳离子交换树脂脱盐后,
用乙醇洗涤,在50-54℃下真空干燥得到干型物料低聚海藻酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:实现步骤1)中所述的断链条件为:
于100-120℃下,反应3-5h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的断链条件为:沸水浴回流6-12
h。
5.根据权利要求1或2任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,压力
为0.2-0.6MPa,温度为120-125℃,恒温3-4h。
6.根据权利要求1或2任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中复合乳
化剂为吐温20和吐温80的组合物,所述吐温20:吐温80为2:4。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:按海藻酸质量2.5%的比例加入所述
复合乳化剂。
8.根据权利要求1或2任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述盐酸的
浓度为0.61-0.8mol/L,加入量为11-14L。
9.根据权利要求1或2任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述氯磺酸
的滴加条件为:3-5℃滴入0.91-1.0L。
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