本发明涉及一种除铝的醋酸钾原料合成工艺,具体的说,是一种可以有效降低醋酸钾原料中铝含量的有效制备工艺,属于药物合成领域。
背景技术:
本发明涉及一种除铝的醋酸钾原料合成工艺,具体的说,是一种可以有效降低醋酸钾原料中铝含量的有效制备工艺,属于药物合成领域。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种除铝的醋酸钾原料合成工艺,其特征在于降低醋酸钾原料中的铝含量,提高醋酸钾原料的质量。其特征在于:其使用氢氧化钾和冰醋酸作为原料;氢氧化钾的用量范围为99.0%~101.0%(w/w),冰醋酸的用量范围为98.0%~102.0%(v/v);用除铝离子型树脂进行纯化。
本发明的药物合成过程中,将称取处方量氢氧化钾与一定用量的冰醋酸,在适宜的温度条件下反应一定时间,放冷后,反应液过除铝离子型树脂后,用适量水冲洗后,浓缩到一定体积,用活性炭脱色,再浓缩,结晶,析出即得。
以下实施例提供了上述发明的具体实施方式,但它们不局限于本发明的整个范围。实施例中的氢氧化钾和冰醋酸均为药学上可接受的物料。
具体实施方式
实施例1
称取处方量氢氧化钾56g、冰醋酸60g,置圆底烧瓶中,于80度反应2小时后,ph为8.0。反应液过除铝离子型树脂,再用水冲洗5倍柱体积,将洗脱液浓缩到一定体积,用活性炭脱色后,再浓缩,结晶,析出,即得醋酸钾48g。
实施例2
称取处方量氢氧化钾280g、冰醋酸300g,置圆底烧瓶中,于80度反应2小时后,ph为8.2。反应液过除铝离子型树脂,再用水冲洗5倍柱体积,将洗脱液浓缩到一定体积,用活性炭脱色后,再浓缩,结晶,析出,即得醋酸钾243g。
实施例3
称取处方量氢氧化钾560g、冰醋酸600g,置圆底烧瓶中,于80度反应2小时后,ph为8.0。反应液过除铝离子型树脂,再用水冲洗8倍柱体积,将洗脱液浓缩到一定体积,用活性炭脱色后,再浓缩,结晶,析出,即得醋酸钾489g。
实施例4
称取处方量氢氧化钾56kg、冰醋酸60kg,置反应釜中,于80度反应2小时后,ph为8.1。反应液过除铝离子型树脂,再用水冲洗10倍柱体积,将洗脱液浓度,用活性炭脱色后,结晶,析出,即得醋酸钾486kg。
实施例5
除铝离子型树脂处理过程:用5倍树脂量的5%氢氧化钾溶液浸泡3小时,用3倍5%氢氧化钾溶液冲洗,用5倍水洗脱,树脂处理完毕,待上样。
醋酸钾除铝工艺比较
一种除铝的醋酸钾原料合成工艺,与其他工艺比较,铝的对比
表1工艺除铝结果对比
结果表明,上述醋酸钾合成工艺,能显著降低铝的含量,使用该原料生产的醋酸钾注射液,铝含量低于200μg/l的限度,质量比肩原研制剂。