一种提取柠檬酸/柠檬酸盐的方法与流程

文档序号:12913079阅读:3974来源:国知局

本发明涉及化工领域,具体地说,涉及提取柠檬酸/柠檬酸盐的方法。



背景技术:

柠檬酸是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,无色晶体,常含一分子结晶水,无臭,有很强的酸味,易溶于水。在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。

在柠檬酸发酵液中,除了主要产物外,还含有其他代谢产物和一些杂质,如草酸、葡萄糖酸、蛋白质、胶体物质等,成分十分复杂,必须通过物理和化学方法将柠檬酸提取出来。大多数工厂仍是采用碳酸钙中和及硫酸酸解的工艺提取柠檬酸。除此之外,还研究成功用萃取法(如94110642.x中磷酸三丁酯和无机盐的作用下将柠檬酸从发酵液中分离出来,200910178468.9采用叔胺和高级醇络合萃取的方法将柠檬酸从发酵液中分离出来)、离子交换法提取柠檬酸(200710175349提出了阴树脂吸附柠檬酸,再用硫酸洗脱。01138018连续错流变温色谱吸附技术从发酵液中分离提纯,获得纯净柠檬酸产品)、色谱分离法提取柠檬酸。中和酸解工艺流程长,劳动强度大,收率低,产生大量硫酸钙废渣。离子交换法和色谱法存在能耗高等问题。

因此,针对目前柠檬酸生产工艺繁琐、产品收率低及能耗高的状况,亟需提出了一种更为经济、有效的制备柠檬酸的方法。



技术实现要素:

为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种提取柠檬酸/柠檬酸盐的方法。

为了实现本发明目的,本发明的技术方案如下:

本发明提供一种提取柠檬酸/柠檬酸盐的方法,包括如下步骤:

1)将含有柠檬酸的粗品水溶液与有机溶剂混合,对混合液进行蒸发浓缩去除水分,得到含有柠檬酸的有机溶剂;

2)获取步骤1)所得中的柠檬酸。

所述提取方法可采用本领域技术人员所熟知的传统方法或常规使用的提取方法,将进入有机相的柠檬酸/柠檬酸盐从有机溶剂中提取出来,获得较为纯净的柠檬酸/柠檬酸盐/其他柠檬酸产品。

进一步地,所述含有柠檬酸的粗品水溶液可选自(1)或(2)或(3):

(1)通过发酵或酶转化得到的柠檬酸发酵液;

(2)经过其他方法处理过的柠檬酸发酵液;

(3)通过其他途径获得的含柠檬酸的水溶液。

本发明所述方法可提高柠檬酸的相对纯度。

所述含有柠檬酸的粗品水溶液还可为通过预浓缩的水溶液。

进一步地,所述有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物:

酯类(如醋酸戊酯、柠檬酸三丁酯等)、酮类(如2-庚酮)、醚类(如丁醚)、醇类(如辛醇等)、磷酸酯类(如磷酸三丁酯等)、磷氧类(三辛基氧膦)、膦硫类(三异丁基硫化膦)、胺类(如三辛胺)、酰胺类(n.n-二丁基甲酰胺)、其他沸点在常压下大于100℃的有机化合物。

进一步地,所述含有柠檬酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:80~80:1。

作为优选,所述含有柠檬酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:50~50:1。

进一步地,所述蒸发浓缩的条件为真空浓缩,物料温度为30~95℃。

作为优选,物料温度为40~90℃。

进一步地,所述步骤2)具体为:将含有柠檬酸的有机溶剂与水混合,得到纯化的柠檬酸溶液;或将含有柠檬酸的有机溶剂与碱性溶液混合,得到柠檬酸盐溶液。

分离柠檬酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。

本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品,涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。

在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。

本发明的有益效果在于:

本发明所述方法提取柠檬酸,工艺路线短,便于操作,所得柠檬酸纯度高。柠檬酸产品收率高、环境污染小,避免了传统柠檬酸生产工艺中复杂的操作过程。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,可以对本发明进行各种修改和替换。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。

实施例1

取50%(质量百分比)柠檬酸溶液175g,有机溶剂400g(其中三辛铵160g,八炭醇40g,煤油200g)放于三口烧瓶内,于80℃进行真空浓缩,浓缩至不再有冷凝水出来后,得到了含有柠檬酸的有机溶剂。

将含有柠檬酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中,加水与含有柠檬酸的有机溶剂在80℃混合然后将有机溶剂分离得到含有柠檬酸的溶液。

经计算,柠檬酸的收率为99.0%。

经检测,柠檬酸纯度≥98%。

虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。



技术特征:

技术总结
本发明涉及化工领域,具体公开了一种提取柠檬酸/柠檬酸盐的方法。将含有柠檬酸的水溶液通过与有机溶剂混合,蒸发浓缩去除柠檬酸水溶液中的水分,从而使得柠檬酸分子更好地进入有机相,得到了含有柠檬酸的有机相产物而无机盐及其他有机杂质较少的进入有机相,从而实现柠檬酸与水溶液中的其他杂质的分离。进入有机相中的柠檬酸可通过本行业技术人员所熟知的多种传统的方法取得到较为纯净的柠檬酸,柠檬酸盐或/及其他柠檬酸产品。本发明所述方法提取柠檬酸,工艺路线短,便于操作,所得柠檬酸纯度高。柠檬酸产品收率高、环境污染小,避免了传统柠檬酸生产工艺中复杂的操作过程。

技术研发人员:李荣杰;尚海涛;潘声龙
受保护的技术使用者:安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
技术研发日:2017.06.09
技术公布日:2017.11.14
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