专利名称：利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法
利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法
(-敗术领域本发明涉及一种制备柠檬酸盐的工艺方法，M是利用 柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法。
背景技术：
目前在发酵法生产一宁檬酸的工艺过程中，当对发酵得 到的柠檬酸溶液进行浓缩、结晶、分离精制后，即获得优级柠檬酸(即 每l. Og柠檬酸中的易碳化合物k值《1. 0, Fe"浓度《1 Oppm)和次优级 柠檬酸(即每O. 75g柠檬酸中的易碳化合物k值《1. 0，每l. Og柠檬酸中 Fe"浓度《10ppm);而分离以上两类柠檬酸后的母液由于其杂质含量 高，所生产出的种檬酸，其Fe"浓度〉30卯m，超出产品质量标准三倍以 上；易碳化合物k值M. 5,超出产品质量标准l. 5倍，达不到柠檬^; 量标准，不得不返至前工序重新处理，返回量一般达到发酵液总量的20-25%,因此需消耗大量的人力、物力和能源，同时使柠檬酸的总收率下 降，影响了企业的整体经济效益。
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发明内容
本发明的目的就是针对现有工艺母液处理过程中出现 的问题，提出一种利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法。本 方法不仅使母液得到很好的处理，而且在处理过程中有效地去除了 Fe+3 、易碳化合物，同时又制备出了柠檬酸盐产品，实现了整体经济效益的 提升。
本发明的工艺方法包括下述步骤
a. 将提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、结晶、分离，得工业柠檬酸；
b. 分别再对分离工业柠檬酸后的若干次母液进行再浓缩、结晶、分 离，直至最后母液的Fe"浓度〉200ppm,易碳化合物k值〉2. 0;此母液 返前工序重新处理。
c. 合并若干次母液精制后得到的工业柠檬酸，溶解，控制酸度50-60%，升温60-70°C，以每小时1-2倍树脂体积的速度进入已处理好的732型阳离子树脂交换柱，检测到流出液中Fe"浓度> 2 ppm,易碳化合物k 值>1.5时，停止交换，再进入其他已处理好的732型阳离子树脂交换 柱；
d. 收集流出液，并对已饱和的树脂柱进行再生处理，备用；
e. 将碳酸钠或碳酸钾加入至上述流出液中进行中和反应，控制中和 液PH值6. 5-7. 5,即得到种檬酸钠或柠檬酸钾溶液；浓缩、结晶、分 离、烘干，即得到柠檬酸钠或柠檬酸钾产品，盐类母液返前工序重新处理。
上述的工业柠檬^:指每0. 75g柠檬酸中的易碳化合物k值〉1. 0， 每l. Og柠檬酸中Fe"浓度〉10卯m,表面色泽发黄的结晶物。 本发明与现有技术相比，具有以下特点
(1) 直接对提纯柠檬g的母液进行精制，得到工业柠檬i^用阳离 子交换树脂柱处理，利用732阳离子交换树脂的交换、吸附功能去除Fe" 及糖类、脂类、蛋白质等易碳化合物，经处理后的工业柠檬酸溶液Fe" 浓度〈2卯m,易碳化合物k值〈1.5,用于制备柠檬酸盐的原料，生产 出的柠檬酸盐产品达到BP98、 USP24质量标准，同时^f吏母液返至前工序 比率由原工艺的20-25%降至5%;
(2) 由于避免了大量母液返前处理，节约了大量的人力、物力以及能 耗，减少了重复劳动；本发明对母液采用去除与制^^宁檬酸盐产品相结 合的方式，实现了整体经济效益的提升。
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图l是本发明一种实施方式的工艺流程示意图。
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具体实施例方式
实施例l:
(l)将从发酵得到的柠檬酸溶液中提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、 结晶分离，得工业柠檬酸；再将分离出的第一次母液进行浓缩、结 晶，分离得工业柠檬酸和第二次母液，再对第二次母液进行浓缩、结晶、分离得工业柠檬酸和第三次母液，此时的第三次母液内Fe"浓度〉 200ppm,易碳化合物K值〉2. 0,将其返入柠檬酸生产过程中前工序重 新处理。此母液的返回量仅为发酵得到的柠檬酸溶液总量的2-3%左 右。(2) 合并上述三次分离得到的工业柠檬酸，加水溶解，控制酸度50-60%,升温至60-70°C，进入处理好的732型阳离子树脂交换柱，进入速 度以每小时流入l-2倍树脂体积为宜；检测流出液中Fe+3浓度》2ppm, 易碳化合物K值》1. 5时，停止交换；再进入其他处理好的732型阳离 子交换树脂柱，同时对已饱和的树脂柱按常规方法进行再生处理后备 用。(3) 取碳酸钠或碳酸钾加入到收集的流出液中进行中和反应，控制 ph6. 5-7.5,得到柠檬酸钠或柠檬酸钾溶液，浓缩、结晶、分离、烘 干，即得柠檬酸钠或柠檬酸钾产品，母液返前工序重新处理，此处盐 类母液量约为发酵得到的柠檬酸溶液总量的2-3%。本实施例中对才是取工业柠檬酸后的三次母液分别浓缩、结晶、分 离，得到工业柠檬酸；实际操作中可不受此次数的限制，可多于三 次，亦可少于三次， 一般视母液具体质量指标而定。
权利要求
1.利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法，其特征在于包括下述步骤a.将提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、结晶、分离，得工业柠檬酸；b.分别再对分离工业柠檬酸后的若干次母液进行再浓缩、结晶、分离，直至最后母液的Fe+3浓度＞100ppm，易碳化合物κ值＞2.0，此母液返前工序重新处理；c.合并若干次母液精制后得到的工业柠檬酸，溶解，控制酸度50-60％，升温60-70℃，以每小时1-2倍树脂体积的速度进入已处理好的732型阳离子树脂交换柱，检测到流出液中Fe+3浓度＞30ppm，易碳化合物κ值＞1.5时，停止交换，再进入其他已处理好的732型阳离子树脂交换柱；d.收集流出液，并对已饱和的树脂柱进行再生处理，备用；e.将碳酸钠或碳酸钾加入至上述流出液中进行中和反应，控制中和液PH值6.5-7.5，即得到柠檬酸钠或柠檬酸钾溶液；浓缩、结晶、分离、烘干，即得到柠檬酸钠或柠檬酸钾产品。
全文摘要
本发明公开了一种利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法，本工艺方法包括a.将提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、结晶、分离，得工业柠檬酸；b.分别再对分离工业柠檬酸后的若干次母液进行再浓缩、结晶分离，直至最后母液的Fe<sup>+3</sup>浓度＞200ppm，易碳化合物κ值＞2.0，此母液返前工序重新处理；c.将工业柠檬酸以732型阳离子交换树脂柱处理，流出液以碳酸钠或碳酸钾中和，即制得柠檬酸钠或柠檬酸钾；本发明既对母液进行了较好的处理，又在处理过程中去除了杂质，得到柠檬酸盐产品，使企业整体经济效益得到了提升。
文档编号C07C51/41GK101407454SQ20071005354
公开日2009年4月15日 申请日期2007年10月13日 优先权日2007年10月13日
发明者余锦堂, 叶文进, 吴拥军 申请人:黄石兴华生化有限公司