专利名称：一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法
技术领域：
本发明涉及一种软锰矿粉氧化苯胺生产对苯醌工艺中提高锰的利用率及对苯醌收率的方法，特别是一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法。
背景技术：
在采用软锰矿粉氧化苯胺生产对苯醌的工艺中，虽然为了保证对苯醌的收率，软锰矿粉已经过量，其二氧化锰的含量一般在45-70％之间，保证了氧化剂的有效反应浓度，但由于其颗粒大小不一，参与氧化反应时，其颗粒层层剥离后变为小颗粒参与氧化反应，反应终点时，仍有部分锰矿未参与反应，但此时还原剂苯胺已不能再转化(氧化剂锰矿粉不足，难以继续氧化苯胺)，对苯醌收率受影响，其它厂家直接将含此锰矿粉的废渣排放，导致锰粉消耗高。
发明内容
本发明的目的就是提供一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法，它采用将软锰矿粉一次氧化苯胺后产生的未反应完全的回收锰粉返回投入氧化槽，由于回收锰粉中有效锰含量一般在5-40％之间，通过循环利用此回收锰粉后，可促进对苯醌的收率的提高，更重要的是提高了软锰矿的锰的利用率，具有明显的经济效益。
本发明的目的是这样实现的一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法，将软锰矿粉和浓度为36％的稀硫酸按1g∶2ml-2.5ml投入到氧化槽，然后滴加苯胺进行反应，苯胺的滴加量为软锰矿粉量的20％，反应结束后，蒸馏出对苯醌，残液进入重力沉降器，分离出废液和锰渣，废液用于回收制锰制品，锰渣经重力沉降分离出锰粉，锰粉再作为原料投入下一次对苯醌生产的氧化槽中。所述软锰矿粉二氧化锰的含量为45％-70％。所述锰粉是指软锰矿粉经氧化反应后，经重力沉降分离产生的沉淀锰粉，其二氧化锰的含量为5％-40％。
由于采用本发明的方法，所以通过添加过量的锰粉来增加反应物的浓度从而提高生成物的产率，提高软锰矿的锰的利用率，达到产生明显经济效益的目的。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述。
图1是本发明的工艺流程示意图。
图1兼作摘要附图。
具体实施例方式
实施例1在2L反应器中加入二氧化锰含量为45％的软锰矿粉600g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反应完毕后，蒸馏出对苯醌，结晶、干燥得对苯醌95g，蒸馏残渣经重力沉降分离出废液和锰渣，锰渣约400g，分析二氧化锰含量为5％，废液加工成锰制品，得硫酸锰产品320g。在另一2L反应器中加入二氧化锰含量为45％的软锰矿粉600g、回收锰粉400g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反应完毕后，蒸馏出对苯醌，结晶、干燥得对苯醌98g，蒸馏残渣经重力沉降分离出废液和锰渣，废液加工成锰制品，得硫酸锰产品332g。
实施例2在2L反应器中加入二氧化锰含量为70％的软锰矿粉600g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反应完毕后，蒸馏出对苯醌，结晶、干燥得对苯醌105g，蒸馏残渣经重力沉降分离出废液和锰渣，锰渣约360g，分析二氧化锰含量为40％，废液加工成锰制品，得硫酸锰产品378g。在另一2L反应器中加入二氧化锰含量为70％的软锰矿粉600g、回收锰粉360g、36％稀硫酸1350ml，滴加苯胺120g，反应完毕后，蒸馏出对苯醌，结晶、干燥得对苯醌113g，蒸馏残渣经重力沉降分离出废液和锰渣，废液加工成锰制品，得硫酸锰产品389g。
权利要求
1.一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法，其特征在于将软锰矿粉和浓度为36％的稀硫酸按1g∶2ml-2.5ml投入到氧化槽，然后滴加苯胺进行反应，苯胺的滴加量为软锰矿粉量的20％，反应结束后，蒸馏出对苯醌，残液进入重力沉降器，分离出废液和锰渣，废液用于回收制锰制品，锰渣经重力沉降分离出锰粉，锰粉再作为原料投入下一次对苯醌生产的氧化槽中。
2.根据权利要求书1中所述的一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法，其特征是所述软锰矿粉二氧化锰的含量为45％-70％。
3.根据权利要求书1中所述的一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法，其特征是所述锰粉是指软锰矿粉经氧化反应后，经重力沉降分离产生的沉淀锰粉，其二氧化锰的含量为5％-40％。
全文摘要
一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法，将软锰矿粉和浓度为36％的稀硫酸按1g∶2ml－2.5ml投入到氧化槽，然后滴加苯胺进行反应，苯胺的滴加量为软锰矿粉量的20％，反应结束后，蒸馏出对苯醌，残液进入重力沉降器，分离出废液和锰渣，废液用于回收制锰制品，锰渣经重力沉降分离出锰粉，锰粉再作为原料投入下一次对苯醌生产的氧化槽中。本发明由于通过添加过量的锰粉来增加反应物的浓度，从而提高生成物的产率，提高软锰矿的锰的利用率。本发明可产生明显的经济效益。
文档编号C07C46/02GK101081809SQ20071005248
公开日2007年12月5日 申请日期2007年6月15日 优先权日2007年6月15日
发明者时克勤 申请人:湖北开元化工科技股份有限公司