一种用于生产超细铁粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种适用于工业化批量生产超细铁粉的方法。
【背景技术】
[0002]超细(颗粒直径小于10微米)的铁粉，在民用、工业和国防上有广泛用途。但如今市面上的超细铁粉大多由羰基铁分解产生。其生产条件苛刻，存在较大的危险性和污染，且其价格较贵(每公斤约70元人民币)，因此市场上急需一种价格较低，且性能与羰基铁相近的超细铁粉。
【发明内容】
[0003]本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种用于生产超细铁粉的方法。
[0004]本发明的目的是通过下述技术措施来实现:
本发明的方法是将经提纯后的硫酸亚铁水溶液与草酸水溶液在乳化剂存在条件下，充分反应生产草酸亚铁。后者经无氧去离子水洗涤，在600°C还原气氛下分解，还原为超细铁粉，该产品可广泛用于食品、保健食品的脱氧；补血剂原料、化学热袋和电磁波吸收涂料等用途。
[0005]具体说，本发明的用于制备化学热袋和电磁波吸收涂料等用途的超细铁粉方法可采用下述步骤来实现:
a、制备纯硫酸亚铁水溶液:首先取工业级硫酸亚铁配制工业级硫酸亚铁饱和水溶液；然后在搅拌条件下，加入饱和溶液体积0.2?2%的工业级浓硫酸和配制饱和溶液时所用工业级硫酸亚铁质量0.1?0.5%的普通铁粉，充分搅拌后，静置12?24小时，取上层清液，加热煮沸至原液量50?70%，保温静置12?24小时重结晶，取经重结晶硫酸亚铁制成质量比为15?20%溶液备用；
b、制备沉淀剂:将工业级草酸在60?70°C时溶于无氧去离子水，过滤后，制成质量比15?20%溶液备用；
c、制备乳化剂:将添加有质量百分比为0.5?1.5%的乳化剂OP制成无氧去离子水溶液备用；
d、将步骤a、b、c所制备的原料分别注入各自的高位槽中，然后将其导入下端混合槽中，使其形成漩涡混合，然后静置6?12小时，将沉淀物取出，并用无氧去离子水洗涤三次，然后经离心机脱水备用；
e、将上述经脱水后的草酸亚铁置于氨分解气气氛中，在600°C条件下进行分解、还原，时间4?6小时，之后在纯度>99.99%的氮气或氩气的保护气氛下对分解、还原后所得中间产品进行粉碎、过400目超声波振动筛，即得工业级成品，并将所得产品充氮包装。
[0006]本发明用于制备食品、保健食品的脱氧；补血剂原料的超细铁粉的方法可采用以下步骤来实现: a、制备食品级硫酸亚铁水溶液:将食品级硫酸亚铁制备成质量比为15?20%溶液(采用食品级硫酸亚铁来制备溶液时不需要经过重结晶提纯步骤)；
b、制备沉淀剂:将食品级草酸在60?70°C时溶于无氧去离子水，经400目筛过滤，制成质量比15?20%溶液备用；
c、制备乳化剂:将添加有质量百分比为0.5?1.5%的乳化剂OP制成无氧去离子水溶液备用；
d、将步骤a、b、c所制备的原料分别注入各自的高位槽中，然后将其导入下端混合槽中，使其形成漩涡混合，然后静置6?12小时，将沉淀物取出，并用无氧去离子水洗涤三次，然后经离心机脱水备用；
e、将上述经脱水后的草酸亚铁置于氨分解气气氛中，在600°C条件下进行分解、还原，时间4?6小时，之后在纯度>99.99%的氮气或氩气的保护气氛下对分解、还原后所得中间产品进行粉碎、过400目超声波振动筛，即得食品级成品，并将所得产品充氮包装。
[0007]本发明中所述无氧去离子水为普通去离子水经煮沸I?2小时而得；步骤e中所述分解还原气为氨含量小于20P.P.M的氨分解气体3H2+N2;分解、还原后所得中间产品从还原炉中取出后，须立即放入存有二氧化碳的周转箱中。
[0008]本发明中所述的草酸也可采用溶于水的乙酸或其他溶于水的有机酸替代。
[0009]在本发明的整个工艺流程中应避免有钠离子出现。
[0010]本发明的有益效果如下:
高纯超细铁粉在当代有广泛用途，但价格较贵(一般在70?150元/kg内)。本发明所得到的超细高纯铁粉，价格只为传统高纯超细铁的1/2?1/3，有利于降低用户使用成本，提高生产效率。
【附图说明】
[0011]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0012]本发明以下将结合实施例(附图)作进一步描述:
实施例1:
1、制备纯硫酸亚铁水溶液:首先取工业级硫酸亚铁配制工业级硫酸亚铁饱和水溶液；然后在搅拌条件下，加入饱和溶液体积1%的工业级浓硫酸和配制饱和溶液时所用工业级硫酸亚铁质量0.5%的普通铁粉，充分搅拌后，静置12小时，取上层清液，加热煮沸至原液量50%，保温静置24小时重结晶，取经重结晶硫酸亚铁制成质量比为20%溶液备用。
[0013]2、制备沉淀剂:将工业草酸在60°C时溶于无氧去离子水，经400目筛过滤，制成质量比20%溶液备用。
[0014]3、制备乳化剂:在无氧去离子水中加入质量百分比为1%的乳化剂OP(市面上可以买到)制备乳化剂备用。
[0015]4、将上述三种原料同时从混合桶侧面注入高位槽中(也可用硫酸泵代替高位槽)，使其形成漩涡混合，然后静置6?12小时，将沉淀物取出，并用无氧去离子水洗涤三次，然后经离心机脱水备用。
[0016]5、将上述经脱水后的草酸亚铁置于氨分解气气氛中，在600°C条件下进行分解、还原，分解、还原时间4?6小时，之后在纯度>99.99%的氮气或氩气的保护气氛下对分解、还原后所得中间产品进行粉碎、过400目超声波振动筛，即得成品，并将所得产品充氮包装。
[0017]步骤5中所述分解还原气为氨含量小于20P.P.M的氨分解气体3H2+N2;分解、还原后所得中间产品从还原炉中取出后，须立即放入存有二氧化碳的周转箱中。
[0018]本实施例所得产品可用于一般用途的脱氧剂及化学热袋。
[0019]实施例2:
1、制备食品级硫酸亚铁水溶液:将食品级硫酸亚铁制备成质量比为20%溶液。
[0020]2、制备沉淀剂:将食品级草酸在60°C时溶于无氧去离子水，经400目筛过滤，制成质量比20%溶液备用。
[0021]3、制备乳化剂:在无氧去离子水中加入1.5%乳化剂OP (市面上可以买到)制备乳化剂备用。
[0022]4、将上述三种原料各自注入高位槽中(也可用耐酸泵代替高位槽)，三种溶液同时从混合槽侧面加入，使其形成漩涡混合，然后静置6小时，将沉淀物取出，并用无氧去离子水洗涤三次，然后经离心机离脱水备用。
[0023]5、将上述经脱水后的草酸亚铁置于氨分解气气氛中，在600°C条件下进行分解、还原，分解、还原时间4小时，之后在纯度>99.99%的氮气或氩气的保护气氛下对分解、还原后所得中间产品进行粉碎、过400目超声波振动筛，即得成品，并将所得产品充氮包装，可用于一般用途的脱氧剂及化学热袋。
[0024]步骤5中所述分解还原气为氨含量小于20P.P.M的氨分解气体3H2+N2;分解、还原后所得中间产品从还原炉中取出后，须立即放入存有二氧化碳的周转箱中。
[0025]本实施例所得产品可用于制作补血剂和其他精细用途。
[0026]实施例3:
本实施例与实施例1的不同之处在于:分解、还原后所得中间产品经雷蒙磨及氮气保护旋风分离器，得800目产品，并采用充氮包装。可用于隐形涂料原料。
【主权项】
1.一种用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:所述方法是采用下述步骤来实现的: a、制备纯硫酸亚铁水溶液:首先取工业级硫酸亚铁配制工业级硫酸亚铁饱和水溶液；然后在搅拌条件下，加入饱和溶液体积0.2?2%的工业级浓硫酸和配制饱和溶液时所用工业级硫酸亚铁质量0.1?0.5%的普通铁粉，充分搅拌后，静置12?24小时，取上层清液，加热煮沸至原液量50?70%，保温静置12?24小时重结晶，取经重结晶硫酸亚铁制成质量比为15?20%溶液备用； b、制备沉淀剂:将工业级草酸在60?70°C时溶于无氧去离子水，过滤后，制成质量比15?20%溶液备用； c、制备乳化剂:将添加有质量比为0.5?1.5%的乳化剂OP制成无氧去离子水溶液备用； d、将步骤a、b、c所制备的原料分别注入各自的高位槽中，然后将其导入下端混合槽中，使其形成漩涡混合，然后静置6?12小时，将沉淀物取出，并用无氧去离子水洗涤三次，然后经离心机脱水备用； e、将上述经脱水后的草酸亚铁置于氨分解气气氛中，在600°C条件下进行分解、还原，时间4?6小时，之后在纯度>99.99%的氮气或氩气的保护气氛下对分解、还原后所得中间产品进行粉碎、过400目超声波振动筛，即得工业级成品，并将所得产品充氮包装。2.根据权利要求1所述的用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:所述无氧去离子水为普通去离子水经煮沸I?2小时而得。3.根据权利要求1所述的用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:步骤e中所述分解还原气为氨含量小于20P.P.M的氨分解气体3H2+N2。4.根据权利要求1所述的用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:分解、还原后所得中间产品从还原炉中取出后，须立即放入存有二氧化碳的周转箱中。5.一种用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:所述方法是采用下述步骤来实现的: a、制备食品级硫酸亚铁水溶液:将食品级硫酸亚铁制备成质量比为15?20%溶液； b、制备沉淀剂:将食品级草酸在60?70°C时溶于无氧去离子水，经400目筛过滤，制成质量比15?20%溶液备用； c、制备乳化剂:将添加有质量百分比为0.5?1.5%的乳化剂OP制成无氧去离子水溶液备用； d、将步骤a、b、c所制备的原料分别注入各自的高位槽中，然后将其导入下端混合槽中，使其形成漩涡混合，然后静置6?12小时，将沉淀物取出，并用无氧去离子水洗涤三次，然后经离心机脱水备用； e、将上述经脱水后的草酸亚铁置于氨分解气气氛中，在600°C条件下进行分解、还原，时间4?6小时，之后在纯度>99.99%的氮气或氩气的保护气氛下对分解、还原后所得中间产品进行粉碎、过400目超声波振动筛，即得食品级成品，并将所得产品充氮包装。6.根据权利要求5所述的用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:所述无氧去离子水为普通去离子水经煮沸I?2小时而得。7.根据权利要求5所述的用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:步骤e中所述分解还原气为氨含量小于20P.P.M的氨分解气体3H2+N2。8.根据权利要求5所述的用于生产超细铁粉的方法，其特征在于:分解、还原后所得中 间产品从还原炉中取出后，须立即放入存有二氧化碳的周转箱中。
【专利摘要】本发明公开了一种用于生产超细铁粉的方法，该方法是将经提纯后的硫酸亚铁水溶液与草酸水溶液在乳化剂存在条件下，充分反应生产草酸亚铁。后者经无氧去离子水洗涤，在600℃还原气氛下分解、还原为超细铁粉，该产品可广泛用于食品、保健食品的脱氧；补血剂原料、化学热袋和电磁波吸收涂料等用途。本发明所得到的超细高纯铁粉，价格只为传统高纯超细铁的1/2～1/3，有利于降低用户使用成本，提高生产效率。
【IPC分类】B22F9/22
【公开号】CN104972134
【申请号】CN201510471804
【发明人】吴志英
【申请人】河南聚鑫超硬材料有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年8月5日