增粘剂用聚醚多元醇的制备方法与流程

文档序号:12342787阅读:903来源:国知局

本发明涉及一种增粘剂用聚醚多元醇的制备方法,属于聚醚多元醇的制备技术领域。



背景技术:

增粘剂用于胶黏剂中主要是提高产品的初粘能力和持粘力;用于涂料中主要是提高与基体的附着力。当前市场上的增粘剂分为水性和油性两类。增粘剂在轮胎中有着大量的应用,而传统的增粘剂主要为松香树脂、石油树脂、烷基酚醛树脂等,其性能较单一,仅用于水性或仅用于油性,且对环境有一定污染。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种增粘剂用聚醚多元醇的制备方法,其科学合理,简单易行,原料来源广泛,安全环保。制得的目标产物应用范围广,可降解,无毒,对环境影响较小。

本发明所述的增粘剂用聚醚多元醇的制备方法,是以丙烯醇为起始剂,在碱性催化剂条件下与氧化烯烃类物质开环聚合,得到低聚物;低聚物与DMC在酸性条件下与氧化烯烃类物质聚合,得到增粘剂用聚醚多元醇。

所述碱性催化剂为碱金属催化剂,优选为氢氧化钾。

所述氧化烯烃类物质为环氧丙烷。

制备低聚物时,起始剂、碱性催化剂和氧化烯烃类物质的用量重量份数分别为200份、3.5份和1300份。

制备增粘剂用聚醚多元醇时,低聚物和氧化烯烃类物质的用量重量份数分别为400-500份和1500-1800份,DMC的用量为制备制备增粘剂用聚醚多元醇所用低聚物和氧化烯烃类物质总质量的15-45ppm。

制备低聚物时,反应压力为0.01-0.5MPa,优选为0.1~0.4MPa;温度为40~160℃,优选为70~115℃。

由低聚物制得增粘剂用聚醚多元醇时,反应压力为0.01-0.3MPa,优选为0.01-0.1MPa;温度为100-160℃,优选为135-150℃。

所述的增粘剂用聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:将起始剂与碱性催化剂溶解至均相,溶解温度为40-70℃。置换,升温,滴入氧化烯烃类物质反应制得粗聚醚;粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得低聚物:低聚物与DMC在酸性条件下与氧化烯烃类物质聚合,制得增粘剂用聚醚多元醇。

本发明具有以下有益效果:

本发明科学合理,简单易行,原料来源广泛,安全环保,制得的目标产物应用范围广,可降解,无毒,对环境影响较小。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但其并不限制本发明的实施。

实施例1

(一)低聚物的制备:

在3升不锈钢釜中加入200g丙烯醇、3.5g氢氧化钾,进行氮气置换,测釜内氧含量小于100ppm后,抽真空至-0.09Mpa,升温至80±10℃,开始加入1300g环氧丙烷,保持釜内温度100±10℃,进料结束后,内压反应4小时,精制即可得到低聚物。

对低聚物的分析指标如下:羟值135.4mgKOH/g,水分0.011%,粘度20mpa.s/25℃,pH值7.38,酸值0.01,钾离子3ppm。

(二)聚醚的制备:

(1)准确称取400g低聚物与0.029gDMC催化剂,移入5L反应釜中。

(2)启动搅拌,氮气置换6-10次,缓慢升温至90℃溶解至均相。

(3)继续升温至140℃,缓慢滴入30g环氧丙烷后停止进料。

(4)待反应开始后,采用连续进料方式加入剩余537g环氧丙烷,控制反应压力0-0.10Mpa,内压反应1h,降温放料。

成品指标:羟值56.5mgKOH/g,酸值0.03mgKOH/g,水分0.011%,pH 6.95。

实施例2

低聚物的制备同实施例1中(一)。

(二)聚醚的制备:

(1)准确称取400g低聚物与0.054gDMC催化剂,移入5L反应釜中。

(2)启动搅拌,氮气置换6-10次,缓慢升温至90℃溶解至均相。

(3)继续升温至140℃,缓慢滴入30g环氧丙烷后停止进料。

(4)待反应开始后,采用连续进料方式加入剩余1376g环氧丙烷,控制反应压力0-0.10Mpa,内压反应1h,降温放料。

成品指标:羟值30.2mgKOH/g,酸值0.013mgKOH/g,水分0.018%,pH 6.58。

实施例3

低聚物的制备同实施例1中(一)。

(二)聚醚的制备:

(1)准确称取200g低聚物与0.135gDMC催化剂,移入5L反应釜中。

(2)启动搅拌,氮气置换6-10次,缓慢升温至90℃溶解至均相。

(3)继续升温至140℃,缓慢滴入30g环氧丙烷后停止进料。

(4)待反应开始后,采用连续进料方式加入剩余4283g环氧丙烷,控制反应压力0-0.10Mpa,内压反应1h,降温放料。

成品指标:羟值6.5mgKOH/g,酸值0.023mgKOH/g,水分0.021%,pH 7.13。

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