奥普力农及9‑氮杂吲哚‑5‑硼酸的制备方法与流程

技术特征：

1.一种奥普力农的制备方法，其特征在于：由5-溴-3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮与9-氮杂吲哚-5-硼酸通过偶联反应制得，反应式为：

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2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的偶联反应，反应温度为80～100℃；反应时间为14～24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的偶联反应，反应溶剂为1,4-二氧六环或甲苯；催化剂为双三苯基磷二氯化钯；原料5-溴-3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮、9-氮杂吲哚-5-硼酸与双三苯基磷二氯化钯的摩尔比为1∶（1～1.2）∶0.1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：精制采用的溶剂为叔丁基甲基醚、石油醚、正庚烷中一种或多种混合。

5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体方法为：将5-溴-3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮、9-氮杂吲哚-5-硼酸、双三苯基磷二氯化钯和1.0mol/L的碳酸钾溶液，在氩气保护下加入到1,4-二氧六环中， 80～90℃保温反应14～24h，降至室温，将反应液倾倒入纯化水中，经乙酸乙酯萃取、饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥后，减压浓缩得浅灰色固体，石油醚打浆，得奥普力农。

6.一种9-氮杂吲哚-5-硼酸的制备方法，其特征在于：通过6-溴代咪唑并[1,2a]吡啶与双联频哪醇硼酸酯偶联制得，反应式为：

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7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：反应温度为100～120℃；反应时间为24～36h。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：反应溶剂为1,4-二氧六环或甲苯；催化剂为三环己基膦和三(二亚苄基丙酮)二钯；原料6-溴代咪唑并[1,2a]吡啶、双联频哪醇硼酸酯、三环己基膦和三(二亚苄基丙酮)二钯的摩尔比为1∶1.5∶0.1∶0.05。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：萃取溶剂为乙酸乙酯；精制溶剂为叔丁基甲基醚、石油醚、正庚烷中一种或多种混合。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，具体方法为：将6-溴代咪唑并[1,2a]吡啶、双联频哪醇硼酸酯、三环己基膦、三(二亚苄基丙酮)二钯、乙酸钠加入到1,4-二氧六环中，加热至100～120℃，保温反应24～36h，降至室温，加入到纯化水中，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得红棕色固体，将固体加入到溶剂中精制，搅拌打浆2h，抽滤得淡黄色固体，即9-氮杂吲哚-5-硼酸。