本发明涉及氯化苯生产中的脱氯技术，具体是涉及一种脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺。
背景技术：
氯化苯是采用苯与氯气在铁触媒作用下在氯化器内混合反应生产的，反应后的酸性氯化液主要含有，氯苯(一氯苯及少量多氯苯，含量约为35％)、苯(含量约为65％)、微量氯气、稀盐酸(含量0.1～0.5％)、三氯化铁(含量小于1％)。由于生产过程中带入的水相主要聚集在氯化器的下部椎体，为减少水分对氯化反应的负面影响，氯化苯生产过程中每间隔一定时间需要排出氯化器底部酸(称为氯化器底部排酸)。未反应的游离氯主要存在于氯化器底部排酸中，氯化器底部排酸中大部分为有机相，其主要成分为：苯75～85％，氯苯15～25％，游离氯含量为2.3％～3％；另外少部分水相中主要含有盐酸和三氯化铁。
目前酸性氯化液的处理工艺是先水洗，后碱洗，以除去其中的三氯化铁和盐酸，然后经干燥后去精制得产品，氯化器底部排酸未进行单独处理，而直接并入酸性氯化液。在水洗、碱洗过程中，水洗、碱洗罐及其分离器的放空口总是有一定浓度的氯气放出，导致放空口位置环保不达标。为降低放空口含氯量，现有工艺主要采用喷淋吸收，包括水喷淋吸收和碱液喷淋吸收两种方式处理。但是水洗废水去后续废水处理工段仍有大量游离氯，导致废水处理工段操作条件苛刻，操作环境较差。
现有脱氯方法存在以下问题：水洗、碱洗及废水工段每个工序都得进行喷淋吸收，增加了设备投资，占地面积大；含游离氯较多的氯化器底部排酸未单独处理，并入酸性氯化液后导致水洗部分放出氯气影响现场环境；工艺管线长且操作复杂，不符合现有生产中“节能、降耗、减排”的要求。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺，该工艺利用游离氯的强氧化性及氯化亚铁的强还原性，使得氯化液中的游离氯与氯化亚铁反应生成三氯化铁从而达到脱除游离氯的目的。
本发明的技术方案是提供一种脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺，包括以下步骤：
(1)氯化亚铁溶液配制：向氯化亚铁储槽中加入氯化亚铁晶体，按比例通入自来水，在循环泵的循环作用下，使氯化亚铁溶解完全，配制成质量浓度为10～40％的氯化亚铁溶液，存储在氯化亚铁储槽中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生产中氯化器底部排酸去氯化液缓冲罐中；
(3)循环脱氯：氯化亚铁溶液经计量泵精确计量后泵入喷淋脱氯塔，同时氯化液缓冲罐中的氯化液泵入喷淋脱氯塔，经分布喷淋器喷淋，氯化亚铁和氯化液中的游离氯在喷淋过程中发生氧化还原反应，然后从喷淋脱氯塔底部再流回氯化液缓冲罐，并再次泵入喷淋脱氯塔，进行循环脱氯；
(4)氯化液排出：循环脱氯结束后，打开切断阀，将氯化液缓冲罐中已脱除游离氯的氯化液泵入酸性氯化液槽中，至氯化液缓冲罐的液位下降到预设值时，切断阀关闭，至此，完成一轮脱氯循环，所述的脱氯循环的周期为30～60分钟；
(5)新一轮脱氯：下一轮脱氯循环开始前，先启动计量泵，向喷淋脱氯塔中进氯化亚铁溶液，然后进氯化液底部排酸进行喷淋，进行新一轮循环脱氯。
为简洁说明问题起见，以下对本发明所述脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺均简称为本工艺。
本工艺利用游离氯的强氧化性及氯化亚铁的强还原性，采用氯化液和氯化亚铁溶液喷淋处理装置(喷淋脱氯塔)，使氯化液中的游离氯与氯化亚铁溶液在喷淋过程中反应生成三氯化铁，从而达到脱除游离氯的目的，氯化器底部排酸排出的氯化液，在经过氯化亚铁氧化还原反应后，可以使其中游离氯的含量由2.5％以上降至0.05％以下，脱氯率达98％以上。
附图说明
图1是本发明脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺的流程图。
具体实施方式
以下结合附图，通过给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1：
脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺，如图1所示，包括以下步骤：
(1)氯化亚铁溶液配制：向氯化亚铁储槽7中加入氯化亚铁晶体，通过自来水管道6按比例通入自来水，在循环泵8的循环作用下，使氯化亚铁溶解完全，配制成浓度为10％的氯化亚铁溶液，存储在氯化亚铁储槽7中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生产中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液缓冲罐3中，经检测，氯化器底部排酸的氯化液中含游离氯2.83％；
(3)循环脱氯：氯化亚铁溶液经计量泵9精确计量后经利离心泵4泵入喷淋脱氯塔5，同时氯化液缓冲罐3中的氯化液也通过离心泵4泵入喷淋脱氯塔5，经喷淋脱氯塔5上部的分布喷淋器喷淋，氯化亚铁和氯化液中的游离氯在喷淋过程中发生氧化还原反应，然后从喷淋脱氯塔5底部再流回氯化液缓冲罐3，并再次泵入喷淋脱氯塔，进行循环脱氯；
(4)氯化液排出：循环脱氯结束后，打开切断阀10，将氯化液缓冲罐3中已脱除游离氯的氯化液经离心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液缓冲罐3的液位下降到预设值时，切断阀10自动关闭，至此即完成一轮脱率循环，循环周期为30分钟，检测脱氯后的氯化液中游离氯的含量为0.033％，脱氯率为98.83％；
(5)新一轮脱氯：下一轮脱氯循环开始前，先启动计量泵9，向喷淋脱氯塔5中进氯化亚铁溶液，然后开启氯化器底部排酸阀2，进行氯化液喷淋，进行新一轮脱氯循环。
喷淋脱氯塔5和氯化亚铁储槽7的放空口经冷凝器12冷凝后放空。
实施例2：
脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺，如图1所示，包括以下步骤：
(1)氯化亚铁溶液配制：向氯化亚铁储槽7中加入氯化亚铁晶体，通过自来水管道6按比例通入自来水，在循环泵8的循环作用下，使氯化亚铁溶解完全，配制成浓度为20％的氯化亚铁溶液，存储在氯化亚铁储槽7中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生产中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液缓冲罐3中，经检测，氯化器底部排酸的氯化液中含游离氯2.53％；
(3)循环脱氯：氯化亚铁溶液经计量泵9精确计量后经利离心泵4泵入喷淋脱氯塔5，同时氯化液缓冲罐3中的氯化液也通过离心泵4泵入喷淋脱氯塔5，经喷淋脱氯塔5上部的分布喷淋器喷淋，氯化亚铁和氯化液中的游离氯在喷淋过程中发生氧化还原反应，然后从喷淋脱氯塔5底部再流回氯化液缓冲罐3，并再次泵入喷淋脱氯塔，进行循环脱氯；
(4)氯化液排出：循环脱氯结束后，打开切断阀10，将氯化液缓冲罐3中已脱除游离氯的氯化液经离心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液缓冲罐3的液位下降到预设值时，切断阀10自动关闭，至此即完成一轮脱率循环，循环周期为40分钟，检测脱氯后的氯化液中游离氯的含量为0.031％，脱氯率为98.77％；
(5)新一轮脱氯：下一轮脱氯循环开始前，先启动计量泵9，向喷淋脱氯塔5中进氯化亚铁溶液，然后开启氯化器底部排酸阀2，进行氯化液喷淋，进行新一轮脱氯循环。
实施例3：
脱除氯化器底部排酸中的游离氯的工艺，如图1所示，包括以下步骤：
(1)氯化亚铁溶液配制：向氯化亚铁储槽7中加入氯化亚铁晶体，通过自来水管道6按比例通入自来水，在循环泵8的循环作用下，使氯化亚铁溶解完全，配制成浓度为40％的氯化亚铁溶液，存储在氯化亚铁储槽7中；
(2)氯化器底部排酸：氯化苯生产中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液缓冲罐3中，经检测，氯化器底部排酸的氯化液中含游离氯2.67％；
(3)循环脱氯：氯化亚铁溶液经计量泵9精确计量后经利离心泵4泵入喷淋脱氯塔5，同时氯化液缓冲罐3中的氯化液也通过离心泵4泵入喷淋脱氯塔5，经喷淋脱氯塔5上部的分布喷淋器喷淋，氯化亚铁和氯化液中的游离氯在喷淋过程中发生氧化还原反应，然后从喷淋脱氯塔5底部再流回氯化液缓冲罐3，并再次泵入喷淋脱氯塔，进行循环脱氯；
(4)氯化液排出：循环脱氯结束后，打开切断阀10，将氯化液缓冲罐3中已脱除游离氯的氯化液经离心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液缓冲罐3的液位下降到预设值时，切断阀10自动关闭，至此即完成一轮脱率循环，循环周期为60分钟，检测脱氯后的氯化液中游离氯的含量为0.045％，脱氯率为98.31％；
(5)新一轮脱氯：下一轮脱氯循环开始前，先启动计量泵9，向喷淋脱氯塔5中进氯化亚铁溶液，然后开启氯化器底部排酸阀2，进行氯化液喷淋，进行新一轮脱氯循环。