一种二羟丙茶碱药物原料药7‑(2,3‑二羟丙基)‑茶碱的合成方法与流程

文档序号:11124172阅读:来源:国知局
技术总结
一种二羟丙茶碱药物原料药7‑(2,3‑二羟丙基)‑茶碱的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中,加入亚硫酸氢钾溶液300ml,氯化亚锡0.71mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃,缓慢加入茶碱0.56mol,升高溶液温度至80‑‑85℃,反应90—120min,降低溶液温度至50‑‑55℃,滴加3‑胺‑1,2,‑丙二醇1.2—1.4mol,加完后继续反应120—160min,升高溶液温度至130‑‑140℃,继续反应60—70min,减压蒸馏,除去水,冷却后,加入己烷加热回流,使缩合物全部溶解,趁热过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,洗涤液冷却后析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,乙腈洗涤,在硝基甲烷中重结晶,得晶体7‑(2,3‑二羟丙基)‑茶碱;其中,步骤所述的亚硫酸氢钾溶液的质量分数为15—20%。

技术研发人员:彭飞
受保护的技术使用者:厦门安普顿信息科技有限公司
文档号码:201610817120
技术研发日:2016.09.12
技术公布日:2017.02.15

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