一种氨蝶呤钠药物中间体氰乙酰胺的合成方法与流程

文档序号:12241276阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氨蝶呤钠药物中间体氰乙酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器的反应容器中,加入500ml的N-(3-羟基苯基)乙酰胺溶液,控制搅拌速度100—160rpm,缓慢分批次加入氰乙酸乙酯3.6mol,升高溶液温度至40--45℃,保持搅拌速度维持90—120min,降低溶液温度至5--8℃,析出固体,抽滤,固体物用三氟代乙酸溶液步骤(i)所述的洗涤5—7次,在氮气氛围中干燥,得浅黄色固体,用500ml环己烷溶液重结晶,得白色结晶体氰乙酰胺;其中,步骤(i)所述的N-(3-羟基苯基)乙酰胺溶液的质量分数为65—75%。

2.根据权利要求1所述一种氨蝶呤钠药物中间体氰乙酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的三氟代乙酸溶液质量分数为85—90%。

3.根据权利要求1所述一种氨蝶呤钠药物中间体氰乙酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为95—98%。

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