一种炔基砜衍生物的合成方法与流程

文档序号:16151829发布日期:2018-12-05 17:49阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种炔基砜衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

以炔溴、有机亚磺酸钠为原料,在强酸作唯一催化剂及有机溶剂存在下,进行反应,得到所述炔基砜衍生物;

所述有机溶剂为甲苯、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环或四氢呋喃中的任意一种或几种;

所述炔溴为芳基取代的炔溴;

所述有机亚磺酸钠为芳基取代的亚磺酸钠;

所述炔溴为芳基取代的炔溴;所述芳基为苯基或2位和/或4位上带有取代基的苯基,所述取代基为供电子基团或吸电子基团;

所述有机亚磺酸钠为芳基取代的亚磺酸钠,所述芳基为苯基或2位和/或4位上带有取代基的苯基,所述取代基为供电子基团或吸电子基团;

所述强酸中H+与炔卤的摩尔比为1:1。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为25~80℃。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述炔溴与有机亚磺酸钠的摩尔比为1:(1~3)。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述强酸为盐酸、硫酸、硝酸、三氟甲烷磺酸、对甲苯磺酸或三氟乙酸中任意一种或几种。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,还包括反应完成后分离纯化步骤,所述分离纯化是往反应体系中,加入碳酸氢钠溶液并用乙酸乙酯进行萃取,收集有机相并依次除去其中水份和有机溶剂,得到粗品,粗品通过柱层析进一步分离。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述柱层析分离采用石油醚与乙酸乙酯体积比为(5~20):1的混合溶剂作为洗脱液。

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